石墨材料表面抗氧化涂層的制備及性能研究.pdf

1、石墨材料具有多種優(yōu)異的性能，但是在高溫含氧條件下容易氧化，極大地限制了其應(yīng)用范圍。因此本文通過包埋法在石墨材料表面制備一層抗氧化涂層，以改善其高溫使用性能。根據(jù)燒結(jié)原理、泰曼溫度（燒結(jié)開始溫度）以及試驗條件，確定燒結(jié)溫度及升溫速率。一般金屬的泰曼溫度約為(0.3-0.4)TM，硅酸鹽的泰曼溫度約為(0.8-0.9)TM。由于涂層致密化需要高溫快燒，因此將燒結(jié)溫度定于高于泰曼溫度，統(tǒng)一定為1600℃。根據(jù)實驗設(shè)備的限定，選擇升溫速率為:低

2、于800℃時4℃/min，高于800℃時2℃/min，保溫時間定為2h。
　　首先采用包埋法在石墨材料表面制備一層純的SiC抗氧化涂層，對所制得的試樣進(jìn)行氧化試驗。氧化試驗是在靜態(tài)空氣下進(jìn)行的，氧化試驗的升降溫工藝是:由室溫以2℃/min升溫至1400℃，保溫2h，然后以2.5℃/min降溫到室溫。利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)對試樣氧化前后的微觀形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了深入研究，總結(jié)抗氧化涂層的防護(hù)機(jī)理。

3、>　　純的SiC涂層對試樣有一定的抗氧化作用，具有一定的自愈合能力，但是由于涂層氧化后生成的SiO2高溫環(huán)境下蒸汽壓較大，以至于在涂層的抗氧化過程中消耗過大，不能用于長時間的抗氧化保護(hù)。另外，由于涂層表面不是連續(xù)致密的，存在缺陷空隙和微裂紋，為氧氣滲入涂層與基體的界面甚至是基體內(nèi)部提供了孔道，使得試樣抗氧化防護(hù)失效。單純以Si粉和C粉將石墨基體進(jìn)行包埋，燒結(jié)所得的試樣具有一定的抗氧化性。理論上是增加涂層厚度可以使石墨材料的抗氧化性得到提

4、升，但是隨著涂層中Si含量的增加，涂層的脆性也隨之增加。
　　然后利用金屬材料與石墨材料良好的浸潤性，在包埋粉中摻加高熔點的金屬，使金屬通過物理摻雜或是與石墨基體發(fā)生反應(yīng)而引入涂層，在石墨基體表面形成一層金屬-硅化物的涂層。之后對所得試樣進(jìn)行氧化試驗，計算其氧化失重，觀察試樣氧化試驗前后的微觀形貌及結(jié)構(gòu)。
　　摻加W、MoSi2、Cr、Mo改性抗氧化涂層制備的試樣在1400℃下2h的氧化失重分別為0.95％、負(fù)失重、0.05

5、％、0.97％。通過改性后制備的試樣其抗氧化性均有所提升，其中摻加MoSi2改性的抗氧化涂層較為致密平整，沒有穿透性的氣孔和微裂紋，MoSi2分布在SiC涂層中，可以調(diào)節(jié)涂層的應(yīng)力。當(dāng)涂層出現(xiàn)裂紋時，MoSi2與SiC的界面使裂紋尖的端應(yīng)力得到緩沖，不能進(jìn)一步擴(kuò)展，這樣就可以減少穿透性的裂紋的產(chǎn)生，有效保護(hù)涂層不脫落。
　　不同添加劑的摻加均不同程度上改善了涂層的抗氧化。由于各金屬的熔點不同，因此其抗氧化溫度范圍也不同。因此為了使