維生素K3合成工藝的研究及結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、維生素K3（又稱2-甲萘醌、亞硫酸氫鈉甲萘醌）是一種醌類物質(zhì)，是K系維生素合成的重要的中間體，用作促凝血藥，也是飼料添加劑的重要成分。當前，傳統(tǒng)工業(yè)生產(chǎn)工藝是用鉻酐氧化2-甲基萘制取2-甲萘醌，該過程鉻廢水會大量的產(chǎn)生，對環(huán)境會造成嚴重的污染，而且在產(chǎn)品中也會含有少量的鉻元素。傳統(tǒng)工藝合成亞硫酸氫鈉甲萘醌過程消耗大、生產(chǎn)成本大。因此，本論文采用綠色環(huán)保的方法，雙氧水氧化2-甲基萘合成2-甲萘醌。在傳統(tǒng)工藝基礎(chǔ)上對維生素K3合成方法進行改

2、進和優(yōu)化。
　　主要探討了引發(fā)劑和催化劑在反應(yīng)中的可行性和作用，并且分別研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)物與溶劑、氧化劑的物料比、催化劑和引發(fā)劑用量等因素對合成2-甲萘醌、亞硫酸氫鈉甲萘醌收率的影響。先通過單因素實驗確定了反應(yīng)條件的活躍范圍得到產(chǎn)率最高的合成方法，后用曲面響應(yīng)法對其進行模擬優(yōu)化。
　　以過硫酸銨為引發(fā)劑進行反應(yīng)，研究了反應(yīng)條件，確定了最佳的反應(yīng)條件為:反應(yīng)時間3h，反應(yīng)溫度85℃，引發(fā)劑的用量為反應(yīng)物總量的2％

3、，2-甲基萘、冰乙酸和雙氧水的摩爾比為1∶15∶11.5。在以上條件下，2-甲萘醌的收率為54.3％。
　　以Fe2+(FeSO4)離子作為引發(fā)劑進行反應(yīng)形成Fenton試劑，研究反應(yīng)條件，確定了最佳的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時間為2.5h，2-甲基萘與冰乙酸的摩爾比為1∶11，2-甲基萘與雙氧水的摩爾比為1∶7，硫酸亞鐵用量為雙氧水的1.8％。在以上條件下，2-甲萘醌的收率為50.5％。
　　以三種不同硅鈦比的鈦

4、硅分子篩作為催化劑進行反應(yīng)，研究反應(yīng)條件，確定了效果最佳的催化劑和反應(yīng)條件并用響應(yīng)曲面法進行優(yōu)化，2-甲萘醌的合成條件為:原料2g、溶劑量為20mL、雙氧水為16.97mL、催化劑用量（硅鈦比65的分子篩）為140mg、反應(yīng)時間為5.29h、反應(yīng)溫度為121.90℃。在以上條件下，2-甲萘醌的收率為66.66％。
　　對亞硫酸氫鈉甲萘醌的合成方法進行了改進，研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、原料之間的物料比等因素對亞硫酸氫鈉甲萘醌合成的收率