高含鹽廢水-水合肼廢水處理工藝的研究.pdf

1、獨(dú)創(chuàng)I生聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)卜進(jìn)行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特別加以標(biāo)注利致謝之處外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果，也不包含為獲得丞洼三E些太堂或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書(shū)而使用過(guò)的材料。與我一同一J：作的同忠對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明并表示了謝意。一’手位論文作者簽名＼習(xí)列◇整簽字目期：捌筍弓月弓曰學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書(shū)本學(xué)位論文作者完全了解丞洼王些太堂有關(guān)保留、使

2、用學(xué)位論文的規(guī)定。特授權(quán)丞皇塑型I丕堂可以將學(xué)位論文的全部或部分1人J容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，并采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編以供查閱和借閱。同意學(xué)校向國(guó)家有關(guān)部I“J或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印什和磁盤(pán)。(保密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)說(shuō)明)彳，f訓(xùn)==文f儲(chǔ)虢＼刁水筮翮虢易妞硼／、簽字日期：剜奔鄉(xiāng)月弓日簽字日期：別筍3月弓日摘要水合肼是一種十分重要、用途非常廣泛的精細(xì)化工原料，工業(yè)常用的生產(chǎn)方法有：拉西法、尿素氧化法、酮連氮合

3、成法、過(guò)氧化氫氧化法和空氣氧化法。目前國(guó)內(nèi)最常用的方法是尿素氧化法，酮連氮合成法應(yīng)用也較多，收率更高。但是在酮連氮合成法生產(chǎn)水合肼的過(guò)程中產(chǎn)生的廢水，不僅副產(chǎn)大量有回收價(jià)值的氯化鈉，而且含氮物質(zhì)和未反應(yīng)完全的酮。如果處理不當(dāng)，將會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境。隨著我國(guó)水合肼工業(yè)的發(fā)展，產(chǎn)生的廢水量也越來(lái)越多，如何有效地處理水合肼生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水并高效地回收氯化鈉，成為該工業(yè)亟待解決的問(wèn)題。筆者通過(guò)查閱相關(guān)文獻(xiàn)，并對(duì)酮連氮合成法生產(chǎn)水合肼的過(guò)程中產(chǎn)生

4、的廢水如何高效回收氯化鈉進(jìn)行了試驗(yàn)研究，最終確定了合理的試驗(yàn)工藝和最佳的工藝參數(shù)。研究表明，對(duì)酮連氮合成法生產(chǎn)水合肼過(guò)程中產(chǎn)生的廢鹽水，采用高溫多效蒸發(fā)一混凝一氧化一蒸發(fā)結(jié)晶一洗滌精制的工藝可以得到合格的工業(yè)氯化鈉。將廢鹽水引入自行研制的高溫多效蒸發(fā)器中，在高溫蒸汽的作用下，大部分低沸點(diǎn)的銨鹽和丙酮等物質(zhì)被蒸出，冷凝后可作為生產(chǎn)原料回用于水合肼生產(chǎn)系統(tǒng)。經(jīng)過(guò)蒸發(fā)器后，原水的COD№降低了14％。對(duì)濃縮液首先進(jìn)行混凝處理，正交試驗(yàn)和單因素

5、試驗(yàn)的結(jié)果表明，混凝的最佳工藝條件為：選取聚合氯化鋁作為混凝劑，投加量為30mg／L，pH為8，快速攪拌(350r／rain)30s，中速攪拌(90r／min)8min，慢速攪拌(30r／rain)12rain。混凝結(jié)束后，溶液的CODm降低了8697％，為5369mg／L。然后取混凝后的上清液用芬頓試劑進(jìn)行氧化，同樣通過(guò)正交試驗(yàn)得出氧化反應(yīng)的最佳工藝條件為：H202投加量為40mmoUL，[Fe”]／[H202]摩爾比為l：8，溶液初

6、始pn為3，反應(yīng)時(shí)間為兩小時(shí)。在此條件下，溶液CODm降低程度最大，由5369mg／L降低為486mg／L。對(duì)氧化后的溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，所得的粗氯化鈉與經(jīng)過(guò)高溫多效蒸發(fā)器濃縮后得到的粗氯化鈉一起，用飽和氯化鈉溶液洗滌精制，用純凈的氯化鈉溶液(10mVg粗氯化鈉)洗滌，得到了精制的工業(yè)氯化鈉，其中氯化鈉純度可達(dá)到9908％，達(dá)到了GB／T54622003工業(yè)制鹽的一級(jí)水平。由此，可以證明酮連氮合成法生產(chǎn)水合肼過(guò)程中產(chǎn)生的廢水，采用上述工藝