用于C-C復(fù)合材料的ZrB2-SiC超高溫陶瓷涂層的研究.pdf

1、C/C復(fù)合材料具有低密度、高比強度、高比模量、耐高溫和抗燒蝕等優(yōu)異性能，是一種新型的高溫結(jié)構(gòu)材料，它代表了未來特種飛行器和以超高速導(dǎo)彈為代表的超高速空間戰(zhàn)略武器的發(fā)展方向。但是C/C復(fù)合材料在有氧環(huán)境下的氧化起始溫度很低（400℃），這為C/C復(fù)合材料的使用帶來了很大的局限性。為了提高C/C復(fù)合材料的高溫抗氧化性能，本文采用工藝簡便、成本低廉的包埋法與涂刷法在 C/C復(fù)合材料表面制備SiC/ZrB2-SiC/SiC超高溫陶瓷涂層體系，并

2、對涂層試樣的微觀組織結(jié)構(gòu)和高溫抗氧化性能進行分析和表征。
　　本文通過等溫化學(xué)氣相滲透（CVI）和前驅(qū)體浸漬裂解（PIP）工藝對C/C復(fù)合材料進行前期改性處理。改性后C/C復(fù)合材料的力學(xué)性能更加優(yōu)異：抗彎強度、抗拉強度、抗壓強度分別為320MPa、229MPa、305MPa；抗彎模量和抗拉模量分別為35.8GPa、31.9GPa；與此同時，C/C復(fù)合材料的熱物理性能也有一定的提高。
　　以改性后的C/C復(fù)合材料為基體，采用包

3、埋法在基體表面制備SiC過渡層。設(shè)計對照實驗，考察因素為SiC過渡層的組分配比（60wt％Si、70wt%Si、80wt%Si）和燒結(jié)溫度（1600℃、1700℃、1750℃、1800℃、1900℃）。通過分析比較各因素對涂層微觀組織結(jié)構(gòu)和抗氧化性能的影響表明，當燒結(jié)溫度為1750℃、組分配比為70wt%Si時制備的SiC涂層（過渡層與外涂層）裂紋和孔洞較少，微觀形貌較好，在1400℃下靜態(tài)氧化5h，氧化失重率為16%。
　　采用

4、涂刷法在包覆有SiC過渡層的試樣表面制備ZrB2-SiC氧阻擋層。設(shè)計對照實驗，考察因素為ZrB2-SiC氧阻擋層的組分配比（n（Zr）：n（Si）=3:1、4:1、5:1）和燒結(jié)溫度（1700℃、1800℃、1900℃）。通過分析比較各因素對涂層微觀組織結(jié)構(gòu)和抗氧化性能的影響表明，當燒結(jié)溫度為1800℃，組分配比為n（Zr）：n（Si）=4:1時，制備的ZrB2-SiC氧阻擋層的表面晶粒分布均勻，與基體結(jié)合較好；在1400℃下靜態(tài)氧化

5、5h，氧化失重率為1.4%；熱震10次后的氧化失重率為6%。氧化后的涂層表面有致密玻璃相存在，但仍存在少許不能自行愈合的孔洞。
　　通過制備SiC外涂層可減少孔洞和裂紋，從而達到降低氧化失重率，提高涂層抗氧化性能的目的。采用包埋法，以70wt%Si為組分配比在1750℃下燒結(jié)制備SiC外涂層。分析觀察SiC外涂層的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn)，SiC外涂層能有效的愈合ZrB2-SiC氧阻擋層中存在的孔洞和裂紋，在涂層表面形成較為平整致密的玻璃相，

6、有效阻擋氧氣進入涂層內(nèi)部，提高涂層的抗氧化性能。通過剝離法測得，涂層與基體的結(jié)合強度為5MPa。在1400℃下靜態(tài)氧化5h后，測得包覆有SiC外涂層試樣的氧化失重率為0.8%，熱震10次后的氧化失重率偏高為11%，這是由于涂層較厚且各涂層間熱膨脹系數(shù)不同，在熱震過程中涂層試樣內(nèi)部產(chǎn)生的熱應(yīng)力造成裂紋和孔洞的生成，氧氣通過這些裂紋和孔洞對基體進行氧化腐蝕；經(jīng)循環(huán)燒蝕200s×5后試樣線燒蝕率為9.1×10-4mm/s；經(jīng)一次燒蝕1000s