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文檔簡介
1、本文在綜述了阻燃環(huán)氧樹脂及石墨烯基聚合物納米復(fù)合材料最新研究進展的基礎(chǔ)上,針對當(dāng)前阻燃環(huán)氧樹脂的阻燃效率低、熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能下降等缺點,設(shè)計合成阻燃劑功能化石墨烯材料,同時結(jié)合納米復(fù)合技術(shù),將功能化石墨烯應(yīng)用于制備高性能環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料。從分子設(shè)計的角度出發(fā),將含磷、氮、硅的阻燃劑接枝于石墨烯上,并進一步研究功能化石墨烯在環(huán)氧樹脂中的協(xié)同阻燃效應(yīng);制備具有催化成炭作用的石墨烯功能材料,研究其環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的熱降解行為和燃燒性
2、能,探討相關(guān)阻燃機理。主要研究工作如下:
1.利用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)與石墨烯發(fā)生脫水縮合反應(yīng),得到硅烷化改性石墨烯(f-GNS);將f-GNS對環(huán)氧樹脂進行開環(huán)反應(yīng),制得f-GNS/EP納米復(fù)合材料。固體核磁共振硅譜和FTIR的結(jié)果表明,APTS通過化學(xué)鍵把石墨烯和環(huán)氧樹脂連接起來。f-GNS的加入提高了環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性和拉伸強度,其增強機理可概括為:一方面f-GNS表面修飾的有機硅烷可以避免石墨烯片層的
3、重新堆垛、聚集;另一方面有機硅烷作為“橋梁”使石墨烯和環(huán)氧樹脂通過化學(xué)鍵連接起來,增強了兩相之間的相互作用力。
2.通過分子設(shè)計合成含磷、氮元素的聚合型阻燃劑,并將其接枝到石墨烯上,得到聚磷酰胺接枝石墨烯分子刷(PPA-g-GNS)。將PPA-g-GNS以不同比例加入到環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中,研究聚磷酰胺接枝石墨烯對體系的極限氧指數(shù)、熱釋放速率和炭層結(jié)構(gòu)的影響。研究結(jié)果表明,PPA-g-GNS能夠提高環(huán)氧樹脂的氧指數(shù)和拉伸強度
4、,降低熱釋放速率峰值、熱釋放總量,這是由于PPA-g-GNS可以催化環(huán)氧樹脂降解,形成膨脹、多孔炭層,覆蓋在聚合物的表面,阻止氣相和固相之間的熱量與質(zhì)量交換,延遲內(nèi)部材料的進一步降解,達到阻燃的目的。
3.以八氨苯基籠型倍半硅氧烷(OapPOSS)、氧化石墨烯(GO)為原料合成了籠型倍半硅氧烷功能化石墨烯(OapPOSS-rGO),將相同含量的OapPOSS、GO和OapPOSS-rGO分別加入到環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中。XPS
5、和FTIR研究表明,OapPOSS與GO之間發(fā)生了化學(xué)反應(yīng),使GO得到了一定程度上的還原;從TEM照片可以看出OapPOSS均勻地分布于二維石墨烯片層上;熱重分析結(jié)果表明,與GO/EP和OapPOSS/EP相比,OapPOSS-rGO/EP表現(xiàn)出更好的熱穩(wěn)定性;錐形量熱儀研究表明,OapPOSS-rGO的加入可以顯著降低環(huán)氧樹脂的PHRR,THR,COPR以及FIGRA,說明材料的火災(zāi)危險性的降低;拉曼光譜結(jié)果表明,OapPOSS-rG
6、O的引入提高了炭層的石墨化程度,有利于形成致密的炭層;XPS進一步說明了炭層表面存在二氧化硅保護層,提高了其抗熱氧化性能。
4.采用共沉淀法合成了鎳-鐵層狀雙氫氧化物/石墨烯(Ni-Fe LDH/GNS)雜化材料,并且制備了Ni-Fe LDH/GNS阻燃環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料。研究了Ni-FeLDH/GNS的加入對體系的熱穩(wěn)定性能、熱釋放速率和炭層結(jié)構(gòu)的影響,從氣相和凝聚相兩方面分析了其阻燃機理。錐形量熱儀研究表明,Ni-F
7、e LDH/GNS的加入可以顯著降低環(huán)氧樹脂的PHRR,THR,AMLR以及FIGRA,說明材料的火災(zāi)危險性的降低;熱重分析-紅外光譜聯(lián)用研究結(jié)果顯示出,Ni-FeLDH/GNS/EP的主要氣相降解產(chǎn)物有水、二氧化碳、一氧化碳、烷烴、酮類化合物以及芳香族化合物等,與EP類似,但是其可燃性氣體和毒性氣體的釋放量要遠低于EP;利用拉曼光譜和XPS對樣品燃燒后的炭層的結(jié)構(gòu)和組成進行了表征,其實驗結(jié)果表明,Ni-Fe LDH/GNS的引入一方面
8、可以提高炭層的石墨化程度,有利于形成致密的炭層,另一方面炭層表面富集有過渡金屬氧化物,提高了其抗熱氧化性能。具有良好的抗熱氧化性能的致密炭層,能夠有效地阻止火焰和基體之間的物質(zhì)和能量交換,延緩聚合物的降解過程,從而達到終止燃燒的目的。
5.采用共沉淀法制備了兩種金屬氧化物/石墨烯雜化材料,四氧化三鈷/石墨烯(Co3O4-graphene)和二氧化錫/石墨烯(SnO2-graphene),并將其應(yīng)用于阻燃環(huán)氧樹脂。加入2 w
9、t%的SnO2-graphene和Co3O4-graphene使環(huán)氧樹脂的初始降解溫度分別提高了37和27℃;材料的熱穩(wěn)定性的提高主要歸結(jié)為SnO2-graphene或Co3O4-graphene雜化材料可以發(fā)揮物理阻隔作用。同時,SnO2-graphene和Co3O4-graphene的加入可以降低材料燃燒過程中可燃性氣體、一氧化碳毒性氣體的釋放量和煙密度,這是由于金屬氧化物/石墨烯雜化材料兼具催化氧化一氧化碳和吸附煙氣顆粒的協(xié)同作用
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