溴化聚苯乙烯的制備新工藝及其放大研究.pdf

1、溴化聚苯乙烯（簡稱BPS）誕生于上世紀八十年代，由美國Albemarle公司率先進行商品化。20世紀九十年代美國Chemtura公司發(fā)明了另外一種方式制備同樣結(jié)構(gòu)式的產(chǎn)品，因其合成工藝與前者有所差別，常常稱之為聚溴化苯乙烯（簡稱PBS）。溴化聚苯乙烯一開始出現(xiàn)時，他的發(fā)展相對緩慢，但近些年隨著歐盟RoSH指令頒布，一些阻燃劑被限制或者禁止使用，作為一種高分子量環(huán)保型溴系阻燃劑BPS才有了較為快速的發(fā)展。以我國為例，近5～10年開工的溴化

2、聚苯乙烯裝置比前二十年的總和還要多，但國內(nèi)溴化聚苯乙烯制品與國外產(chǎn)品在產(chǎn)品質(zhì)量上有著較大差距，因此產(chǎn)品檔次較低，這也阻礙了溴化聚苯乙烯在我國的推廣應(yīng)用。本文就此展開研究希望制得能與國外產(chǎn)品相當?shù)母哔|(zhì)量溴化聚苯乙烯產(chǎn)品，為實現(xiàn)高品質(zhì)溴化聚苯乙烯產(chǎn)品的國產(chǎn)化做準備。
　　本論文通過采用新型催化體系，并對溴化聚苯乙烯合成工藝進行優(yōu)化，制備了灼燒顏色較好的溴化聚苯乙烯產(chǎn)品，并對其進行了TG、GPC和NMR分析，確立了最佳合成工藝:控制溶劑

3、含水量在230ppm左右，催化劑用量SbCl3和MXn加入量為3％，溴化劑摩爾比BrCl∶Ps=3.05∶1，滴加時間和保溫時間各3小時。滴加階段采取勻速滴加并維持反應(yīng)溫度在10～15℃，保溫溫度為30℃。參照上述工藝和參數(shù)本文制得了溴含量66％以上，1％熱失重溫度為344℃，5％熱失重溫度為374℃的溴化聚苯乙烯產(chǎn)品。
　　在小試實驗成果的基礎(chǔ)上，本論文進行了放大實驗并對放大工藝進行了優(yōu)化，采取梯度升溫方式，維持反應(yīng)平穩(wěn)進行，減