高純鋰鎂皂石的制備及表征.pdf

1、鋰鎂皂石是一種2∶1層狀三八面體硅酸鹽類礦物，其凝膠在各種分散相中呈現(xiàn)出良好的觸變性、增稠性、懸浮性、化學(xué)穩(wěn)定性、交換性、吸附性、衛(wèi)生安全性等性能，在涂料、化妝品、醫(yī)藥、復(fù)合材料、催化劑、載體等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用。天然鋰鎂皂石儲量有限，全球范圍內(nèi)目前探明的鋰鎂皂石礦產(chǎn)資源只有少量分布在美國的漢克托地區(qū)和我國的新疆托克遜縣，因此目前鋰鎂皂石主要來源于人工合成，而這其中，水熱合成工藝是當(dāng)前生產(chǎn)鋰鎂皂石的主要方法。但鋰鎂皂石制備行業(yè)目前仍然

2、存在產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性差、生產(chǎn)效率低的實(shí)際問題?；谏鲜鲈?，對水熱合成鋰鎂皂石進(jìn)行系統(tǒng)深入的理論研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本論文研究的內(nèi)容主要包括以下三個(gè)方面:鋰鎂皂石制備的單因素試驗(yàn)研究，鋰鎂皂石制備的響應(yīng)面試驗(yàn)研究，鋰鎂皂石的結(jié)構(gòu)和性能表征。主要研究成果如下:
　　單因素試驗(yàn)研究確定的最佳工藝條件為:鋰鎂硅的摩爾用量之比為2∶7.084∶10.12;反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、反應(yīng)濃度分別為72h、140℃、12、10％。

3、r>　　響應(yīng)面試驗(yàn)最終確定合成鋰鎂皂石的最優(yōu)工藝條件為:鋰鎂硅的摩爾用量之比為2.51∶7.084∶10.42;反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、反應(yīng)濃度分別為74.78h、149.67℃、11.47、11.65％。
　　不同研究條件下鋰鎂皂石結(jié)晶化度、晶粒大小對比分析表明:最佳單因素條件＜最優(yōu)試驗(yàn)條件＜響應(yīng)面預(yù)測值;最佳試驗(yàn)條件的結(jié)晶化度的完成度為95.54％，晶粒大小的完成度為99.78％，響應(yīng)面預(yù)測產(chǎn)品指標(biāo)的可信度為97.65

4、％。
　　最優(yōu)條件下合成鋰鎂皂石的化學(xué)組成分析結(jié)果表明，鋰鎂皂石的晶體結(jié)構(gòu)式為(Si3.89Li0.11)(Mg2.24Li0.27)O10(OH，Cl)2·nH2O，層電荷數(shù)0.41，稍高于天然鋰鎂皂石的層電荷(0.36)。
　　綜合利用X射線衍射、紅外光譜、掃描電鏡、熱重差熱對最優(yōu)條件下合成鋰鎂皂石的晶體結(jié)構(gòu)和形貌特征進(jìn)行表征。結(jié)果表明:合成鋰鎂皂石晶體的X射衍射圖譜特征、紅外光譜特征以及熱重差熱曲線特征與天然鋰鎂皂石基

5、本相同。X射衍射圖譜中，合成鋰鎂皂石的d(001)=1.23nm，該值略小于天然鋰鎂皂石d(001)=1.27nm，合成鋰鎂皂石的結(jié)晶化度為95.40％，低于天然鋰鎂皂石，另掃描電鏡觀察合成的鋰鎂皂石具有明顯的層狀結(jié)構(gòu)，屬于典型的層狀硅酸鹽礦物。
　　利用孔徑及比表面積分析儀、激光粒度儀對合成鋰鎂皂石的孔徑、表面積及粒度特性進(jìn)行研究。結(jié)果表明，合成的鋰鎂皂石的結(jié)構(gòu)為非孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑為1.83nm，比表面積為244.95 m2/g