山蒼子精油分子蒸餾制備高純度檸檬醛的工藝及品質(zhì)鑒定研究.pdf

1、山蒼子，又名木姜子，山雞椒，蓽澄茄等，我國(guó)廣泛分布于四川，湖南，福建，廣西等長(zhǎng)江以南的地區(qū)。山蒼子全株均含有精油，一般情況下，山蒼子油是指從山蒼子果實(shí)中提純得到的油，山蒼子油是一種成分復(fù)雜的天然香料，其中檸檬醛為主要成分，一般含量在60％～80％之間，有的可高達(dá)90％，其含量隨產(chǎn)地，收獲期等的不同而有所差異。檸檬醛含量是評(píng)價(jià)山蒼子油品質(zhì)的重要指標(biāo)，檸檬醛含量在97％以上的山蒼子油被定為一級(jí)山蒼子油，可用于出口。因此研究從山蒼子油中提純高

2、品質(zhì)檸檬醛的前景非常廣闊。以往從山蒼子油中提純檸檬醛的方法主要有水蒸汽蒸餾法、化學(xué)法、減壓蒸餾法、微波萃取法等。隨著近年來(lái)技術(shù)的發(fā)展，分子蒸餾法被廣泛的應(yīng)用于檸檬醛的純化中，與傳統(tǒng)方法相比，后者因具有提純純度高，提純的檸檬醛品質(zhì)高等優(yōu)點(diǎn)而越來(lái)越受到研究者及生產(chǎn)者的重視。本文采用分子蒸餾法對(duì)山蒼子油中的檸檬醛進(jìn)行了分離純化，為工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)，并對(duì)目前市面上出現(xiàn)的山蒼子油摻假行為做了辨別方法的研究。主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　1.通過(guò)

3、氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)廣西、江西、福建、湖南4個(gè)不同地生產(chǎn)廠家山蒼子油的成分及成分含量進(jìn)行分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，4產(chǎn)地山蒼子油的組分不盡相同，且相同組分的含量也有差異。4產(chǎn)地山蒼子油均含有的成分有:檸檬烯、萜品烯、萜品油烯、橙花醛和香葉醛。
　　2.以檸檬醛含量為80.9％的山蒼子油為研究對(duì)象，采用分子蒸餾技術(shù)，先通過(guò)單因素試驗(yàn)，探討蒸餾溫度，蒸餾壓力，物料流速對(duì)檸檬醛純度及得率的影響;在此基礎(chǔ)上，以檸檬醛純度及得率的綜合權(quán)重評(píng)分為指標(biāo)，采用L9

4、(34)正交試驗(yàn)，確定3個(gè)因素的最佳水平組合，用GC-MS聯(lián)用儀對(duì)山蒼子油的重組分進(jìn)行分析，用以香草醛為內(nèi)標(biāo)物的內(nèi)標(biāo)法對(duì)檸檬醛進(jìn)行定量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:刮膜轉(zhuǎn)速為400r/min、投料量1L、冷卻水溫度12℃時(shí)，蒸餾溫度55℃、蒸餾壓力0.18kPa、物料流速15mL/min為最佳工藝條件;此條件下，檸檬醛的純度為97.88％，得率為77.2％。經(jīng)中試試驗(yàn)驗(yàn)證，此最佳工藝條件，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。為了進(jìn)一步提高檸檬醛的品質(zhì)，又做了二次分

5、子蒸餾，以蒸餾溫度為變量做了單因素試驗(yàn)，最終確定蒸餾壓力為0.10kPa、進(jìn)料速度為15ml/min時(shí)，蒸餾壓力為54℃是二次分子蒸餾的最佳條件，最終獲得檸檬醛含量為99.77％，檸檬醛得率為82.31％。兩次分子蒸餾后的檸檬醛總得率63.8％。
　　3.針對(duì)幾種常見(jiàn)的山蒼子油摻假現(xiàn)象，提出了揮發(fā)油提取器提純法、GC-MS檢測(cè)法和檸檬醛內(nèi)標(biāo)法定量法三種辨別摻假的方法，經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，這幾種方法可有效鑒定摻入非揮發(fā)油、摻入其他揮發(fā)油、用