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1、二苯甲胺是精細(xì)化工中間體,應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、材料等許多領(lǐng)域,本文對(duì)它的合成方法進(jìn)行了研究,重點(diǎn)研究了用它制備伯胺的方法,發(fā)展了一個(gè)能較易制備伯胺的新的胺化劑。
研究了鋅粉/鹽酸體系還原二苯甲酮肟合成二苯甲胺的方法,收率86.2%。此工藝原料易得,而且價(jià)格便宜,反應(yīng)時(shí)間短,經(jīng)工藝優(yōu)化后,二苯甲酮肟能夠完全被還原成二苯甲胺,未產(chǎn)生雜質(zhì)斑點(diǎn)。
由二苯甲胺制備伯胺需經(jīng)歷席夫堿的形成、重排和水解步驟。二苯甲胺分別與苯甲醛
2、、糠醛、2-噻吩甲醛反應(yīng)生成1,3,3-三苯基丙烯、N-[(2-呋喃基)亞甲基](二苯甲基)胺、N-[(2-噻吩基)亞甲基](二苯甲基)席夫堿,收率分別為93.7%、97.5%、97.3%。它們?cè)趖-BuOK/DMSO體系下發(fā)生重排,并經(jīng)水解得到芐胺、2-呋喃甲胺和2-噻吩甲胺,收率分別為73.2%、72.1%、75.5%。同時(shí)對(duì)C=N雙鍵轉(zhuǎn)移的機(jī)理進(jìn)行了初步探討。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,鋅粉/鹽酸還原體系可較好地用于二苯甲胺的制備;
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