超重力氣相磺化法制備石油磺酸鹽工藝研究.pdf

1、石油磺酸鹽屬于一種陰離子表面活性劑，因其生產成本低，表面活性高，驅油能力強，因此廣泛應用于三次采油過程。現(xiàn)階段石油磺酸鹽制備技術主要有液相磺化和氣相磺化，其中氣相磺化由于不使用有機溶劑，無廢酸產生，已經逐漸成為主流的磺化技術。但傳統(tǒng)氣相磺化反應器為降膜式反應器，存在相間傳質、混合效果差、體系粘度變化大，導致相間傳質、混合效果與磺化反應速率不匹配。鑒于超重力反應器在強化傳質和混合方面的優(yōu)勢，本課題提出采用超重力反應器強化氣相磺化過程，調控

2、傳質、混合與反應速率相匹配，以解決傳統(tǒng)氣相磺化過程過磺化、結焦、連續(xù)生產困難等問題。主要研究內容和結論如下:
　　1)超重力氣-液磺化制備石油磺酸鹽工藝研究。搭建SO3氣體發(fā)生裝置以及超重力氣相磺化裝置;考察了各操作參數(shù):如超重力反應器轉速(N)、液相進料速度(Q)、反應溫度（T）、SO3濃度(ζ)、老化時間(t)等對氣相磺化效果的影響規(guī)律。獲得較優(yōu)工藝條件為:N=1800rpm，Q=60mL·min-1，T=60℃，ζ=4.0v

3、％，t=60min。在此條件下，石油磺酸鹽產品活性物含量為43.5％，未磺化油含量為47.3％，產品指標優(yōu)于工業(yè)產品。
　　2)中和工藝初步優(yōu)化研究。考察中和工藝參數(shù):中和劑種類、中和溫度(T')、攪拌轉速(N')、堿液濃度(c)對活性物含量的影響規(guī)律，獲得了較優(yōu)中和工藝條件:T'=60℃，N'=1000rpm，c=40w％。此外，對比了氨水和NaOH溶液的中和效果，結果表明中和劑種類(氨水和NaOH)對產品活性物含量影響較小，兩

4、者都適用于該中和過程。
　　3)原料油與產品組分分析。對原料油、磺化粗產品進行組成分析，得到了相對原子質量分布圖，所含雜原子化合物種類，碳數(shù)分布和等價雙鍵數(shù)(DBE)關系圖。結果表明石油磺酸鹽活性物主要以含雜原子化合物O3S1為主，其DBE≥4組份豐度較高，對應結構通常是烷基苯、烷基萘磺酸鹽，在未磺化油中DBE=4，DBE=5的化合物含量較高。結果表明絕大部分高不飽和芳烴已經被磺化，說明不飽和度越高的烴類越容易被磺化，因此未磺化油