六月和十二月竹齡毛竹竹竿半纖維素的分離及熱穩(wěn)定性研究.pdf

1、隨著石油、煤炭等化石燃料的總量日益減少,由生物質(zhì)可再生資源轉(zhuǎn)化為新能源、新材料、醫(yī)藥精細化工品正成為國內(nèi)外研究的重點課題。木質(zhì)纖維素生物質(zhì)主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素構(gòu)成,其中半纖維素約占生物質(zhì)總量的20-35％。在食品、造紙、化學、制藥等行業(yè)半纖維素作為一種取之不盡、用之不竭的天然可再生資源被廣泛的應用。分離獲取半纖維素是更加深入地研究半纖維素的化學組成、結(jié)構(gòu)以及探索提高半纖維素資源附加值的前提條件,所以對半纖維素組分進行分離純化及

2、化學表征的研究具有非常重要的科學價值和理論意義。
　　 本文以高效利用富含半纖維素資源的毛竹竹竿中半纖維素為出發(fā)點,對影響超聲輔助堿抽提毛竹半纖維素的主要工藝參數(shù)進行了單因素實驗,分析了KOH溶液濃度,抽提溫度及超聲時間這三個因素對毛竹半纖維素總得率及半纖維素A、B組分得率的影響規(guī)律。根據(jù)Box-Behnken中心組合實驗設計原理并通過響應面法分析對抽提工藝進行了進一步的優(yōu)化,所得最佳的抽提工藝參數(shù)為3.1％KOH溶液,以固液比

3、1:20(w／v)在54.4℃條件下抽提120 min,其中超聲時間為56 min,半纖維素理論總得率為19.22％。抽提溫度和堿液濃度的二次項是顯著因素,但是同時發(fā)現(xiàn)本實驗中超聲波作用時間對得率影響不顯著。
　　 以6個月、12個月竹齡毛竹竹竿為原料,采用分級抽提方法及單獨中性有機溶劑抽提方法獲取水溶性、堿溶性半纖維素A、B組分及DMSO可溶性半纖維素組分。對各組分進行了較全面的得率比較分析,并采用FT-IR,離子交換色譜,G

4、PC等手段對組分進行了較全面的表征分析。結(jié)果表明水溶性、DMSO可溶性半纖維素仍完好保留了乙酰基,堿溶性半纖維素得率高但是乙?；驯煌耆猓凰苄院虳MSO可溶性半纖維素結(jié)合木質(zhì)素含量低,堿溶性半纖維素A、B組分結(jié)合的木質(zhì)素含量都高；毛竹竹竿半纖維素戊糖單元之間是以β糖苷鍵相連并含有部分糖醛酸組分:DEAE-Cellulose52洗脫曲線所得為單一峰形,能高效分離中性、酸性組分；分子量結(jié)果顯示半纖維素水溶性組分分子量略大于堿溶性組分,

5、分級流程工藝條件抽提所得半纖維素組分的結(jié)構(gòu)一定程度上已降解。
　　 本文采用熱重分析法(TGA)探索了不同竹齡竹竿半纖維素各種半纖維素組分的熱分解規(guī)律。結(jié)果表明竹竿半纖維素熱失重溫度范圍較廣,熱穩(wěn)定性較差,主要失重區(qū)間180-400℃。TG-DTG曲線特征分析最大失重峰主要出現(xiàn)在250-300℃,水溶性半纖維素和含木質(zhì)素殘基較多的堿溶性半纖維素在400-500℃還有肩峰出現(xiàn)。熱分解終點時堿溶性半纖維素平均殘渣率最高,其次是水溶性