電子束熔煉鈮氫化脫氫制備細(xì)顆粒低氧鈮粉的研究.pdf

1、由于鈮及鈮合金粉末冶金制品具有高熔點(diǎn)、較高的高溫強(qiáng)度和比強(qiáng)度、良好的室溫加工性能、焊接性和耐蝕性、無(wú)放射性的特性，其需求量在不斷增多，質(zhì)量在不斷提高，對(duì)鈮粉的要求也越來(lái)越高，目前工業(yè)生產(chǎn)的鈮粉在性能上難以滿足其要求。在高質(zhì)量鈮粉制備領(lǐng)域，德國(guó)、日本等國(guó)一直處于世界領(lǐng)先水平，然而由于其設(shè)備價(jià)格昂貴，生產(chǎn)成本高，工藝流程長(zhǎng)，并且核心技術(shù)保密，不適合國(guó)內(nèi)企業(yè)采用。氫化脫氫法是一種生產(chǎn)成本低，工藝流程短且可生產(chǎn)粒度更小，分布更集中鈮粉的方法，細(xì)

2、顆粒的鈮粉在一定程度上有利于粉末冶金制品的燒結(jié)致密化，但另一方面，由于鈮和氧的親和力較強(qiáng)，普通碳還原鈮條氫化脫氫直接制備出的鈮粉氧含量普遍偏高，夾雜氧在后續(xù)合金制備過(guò)程中難以脫除，將嚴(yán)重地影響粉末冶金制品的燒結(jié)致密化。本文采用電子束熔煉鈮氫化脫氫工藝研究制備出細(xì)顆粒低氧鈮粉。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、激光粒度分析儀及氧氮?dú)浞治鰞x等分析手段對(duì)粉末制備過(guò)程中的相組成、粒度、形貌及氫、氧含量進(jìn)行表征。主要

3、研究結(jié)果如下:
　　1.電子束熔煉鈮錠的氫化程度決定氫化制粉能否順利進(jìn)行。對(duì)氫化過(guò)程的氫化溫度、壓力和時(shí)間三個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，通過(guò)極差分析法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析，結(jié)果表明氫化溫度對(duì)氫化反應(yīng)的影響最大，氫化壓力次之，氫化時(shí)間的影響最小。溫度對(duì)反應(yīng)的發(fā)生和反應(yīng)速率具有顯著影響作用，隨著氫化溫度提高，氫化速度明顯加快，但是增氧程度也隨之增加;在一定的范圍之內(nèi)增大氫氣壓力，可加快氫化反應(yīng)的進(jìn)行，但到一定程度之后對(duì)氫化反應(yīng)的促進(jìn)作用變得很不明

4、顯;在滿足氫化要求的氫化溫度和壓力條件下，隨著氫化時(shí)間的延長(zhǎng)，鈮錠氫化程度不斷提高，直至完全轉(zhuǎn)化為NbH0.95，但氫化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，氫化過(guò)程增氧嚴(yán)重?？紤]三個(gè)參數(shù)對(duì)氫化反應(yīng)的影響及安全性，優(yōu)化出的氫化工藝參數(shù)為500℃、0.1MPa下氫化lh。采用該氫化工藝處理電子束熔煉鈮錠并經(jīng)過(guò)破碎處理得到D50為56.8μm，氧含量為0.095％的氫化鈮粉末。
　　2.球磨過(guò)程對(duì)氫化制粉最終產(chǎn)物的粉末性能有著重要的影響。在高純氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行

5、球磨可以有效保護(hù)氫化鈮粉末不被氧化，減少增氧量。氫化鈮的球磨過(guò)程可分為三個(gè)階段:初期應(yīng)力集中造成粉末的破碎和粒徑的減小，中期粉末的破碎和焊合達(dá)到一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)，粉末的粒徑基本維持在一個(gè)穩(wěn)定的狀態(tài)，后期粉末表面活性較大，主要發(fā)生焊合團(tuán)聚。球磨過(guò)程中，隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)和球料比的增大，粉末顆粒尺寸變小，比表面積增大，導(dǎo)致其表面吸附和結(jié)合氧的能力提高，最終導(dǎo)致氫化鈮氧含量增高。綜合考慮以上三個(gè)因素對(duì)氫化鈮粉末粒度和氧含量的影響，優(yōu)化出球磨工

6、藝參數(shù)為氬氣氣氛、球料比10∶1下球磨10h。采用該球磨工藝處理氫化鈮粉末得到D50為3.3μm，氧含量為0.129％的氫化鈮粉末。
　　3.脫氫過(guò)程也對(duì)氫化制粉最終產(chǎn)物的粉末性能有著重要的影響。研究表明，隨著脫氫溫度升高，脫氫反應(yīng)速率加快，850℃以上即可進(jìn)行脫氫反應(yīng)，完全脫氫則需要2h。氫化鈮粉末的脫氫反應(yīng)是一個(gè)增氧過(guò)程，同時(shí)粉末顆粒因外延生長(zhǎng)和凝并生長(zhǎng)的作用而發(fā)生長(zhǎng)大并逐步聚集成團(tuán)狀，造成粒度增大。采用該脫氫工藝處理氫化鈮粉