ZrB2基致密-多孔疊層材料的制備、結(jié)構(gòu)控制及性能研究.pdf

1、二硼化鋯(ZrB2)具有極高的熔點(diǎn)、硬度和良好的耐磨、耐腐蝕性能，在切削刀具、耐磨部件、航空航天、軍事等領(lǐng)域有著重要應(yīng)用。但是，目前ZrB2基陶瓷仍存在抗熱沖擊性能較差、比重偏大等問題。本文通過設(shè)計(jì)制備ZrB2基致密/多孔疊層材料來提高其韌性，并實(shí)現(xiàn)輕質(zhì)防隔熱的目的。
　　 本文首先使用碳化硼還原法利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)反應(yīng)制備ZrB2。采用熱力學(xué)計(jì)算，結(jié)合不同溫度下產(chǎn)物的物相分析，探討了碳還原反應(yīng)的SPS反應(yīng)過程。結(jié)

2、果表明，理論計(jì)算碳化硼還原氧化鋯的反應(yīng)溫度為1265℃，在SPS條件下反應(yīng)在1200℃-1300℃之間開始，在1600℃-10 min基本完成，氧雜質(zhì)含量約為1.04 wt％，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于商業(yè)產(chǎn)品的雜質(zhì)含量，反應(yīng)得到的ZrB2平均粒徑約為1μm。
　　 采用SPS技術(shù)，利用碳化硼還原反應(yīng)，在原料ZrO2和B4C中添加不同含量的商品ZrB2，先在1600℃反應(yīng)得到多孔的ZrB2預(yù)燒體，再于1800℃燒結(jié)得到不同孔隙率的ZrB2多孔陶瓷

3、，并結(jié)合X-射線衍射分析技術(shù)(XRD)、掃描電子顯微分析(SEM)，探討了不同燒結(jié)制度對(duì)ZrB2基復(fù)相陶瓷孔隙率和顯微結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明：以ZrO2和B4C為原料，在SPS條件下，1600℃-10 min可合成得到純相ZrB2預(yù)燒體，孔隙率為0.73，二次燒結(jié)后孔隙率降至0.38。通過在原料中添加不同量的商品ZrB2，可調(diào)整預(yù)燒體的孔隙率在0.54～0.73之間，調(diào)節(jié)二次燒結(jié)后的多孔陶瓷孔隙率在0.21～0.38范圍內(nèi)。添加不同量的商

4、業(yè)ZrB2使產(chǎn)品的顆粒粒徑和孔徑增大。多孔陶瓷的熱導(dǎo)率隨氣孔率的增加降低，當(dāng)氣孔率從0.21增加到0.38時(shí)，樣品的室溫?zé)釋?dǎo)率顯著降低，從56.5 W·m-1·K-1降至28.9 W·m-1·K-1。氣孔率為0.28的ZrB2多孔陶瓷具有最好的抗熱震性能，其臨界熱震溫度介于400℃～425℃之間。適量氣孔的存在可以提高樣品的抗熱震性能，而過量的氣孔又會(huì)對(duì)抗熱震產(chǎn)生不利影響。
　　 采用一步法即在原料ZrO2和B4C中添加不同含量

5、的商品ZrB2，直接于1800℃燒成不同孔隙率的ZrB2多孔陶瓷。結(jié)果表明：通過在原料中添加不同量的ZrB2，可制得孔隙率范圍在0.057～0.222之間的ZrB2基多孔陶瓷。隨著孔隙率的增大，氣孔尺寸和ZrB2晶粒均減小。實(shí)驗(yàn)所得ZrB2基陶瓷材料的熱導(dǎo)率隨著溫度的升高緩慢增加，但隨孔隙率的增加顯著下降：室溫時(shí)，當(dāng)孔隙率從0.057增至0.222時(shí)，熱導(dǎo)率從83.4 W·m-1·K-1降至55.7 W·m-1·K-1，降低了33％。適

6、量氣孔的存在可以提高樣品的抗熱震性能，過量的氣孔又會(huì)對(duì)抗熱震產(chǎn)生不利影響。其中，氣孔率為0.145的ZrB2-5 wt％SiC多孔陶瓷具有最好的抗熱震性能，其臨界熱震溫度介于380℃～420℃之間。
　　 首先燒結(jié)了ZrB2-SiC致密層，然后通過流延法制備了ZrO2-B4C薄膜，通過疊層后在1600℃原位反應(yīng)燒結(jié)了ZrB2基致密/多孔疊層材料。通過改變實(shí)驗(yàn)工藝，制備得到了致密層相對(duì)致密度～93％，多孔層致密度在27％～83％范