尿中四氫呋喃的頂空-固相微萃取-氣相色譜法測定方法研究.pdf

1、目的：四氫呋喃(tetrahydrofuran，THF)廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)、醫(yī)藥等行業(yè)中，對職業(yè)接觸四氫呋喃的工人身體具有一定的毒害作用。尿中四氫呋喃含量可以作為職業(yè)接觸四氫呋喃的生物監(jiān)測指標(biāo)，國外已經(jīng)制定了相關(guān)的職業(yè)接觸生物限值和國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法，而我國尚無相關(guān)的限值和國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法。本研究旨在建立符合我國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南要求的尿樣中四氫呋喃的頂空-固相微萃取-氣相色譜法的檢測方法，為我國今后制定職業(yè)接觸四氫呋喃生物監(jiān)測限值和國

2、家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法提供技術(shù)參考。
　　方法：用頂空-固相微萃取技術(shù)使尿樣中的四氫呋喃經(jīng)過水浴加熱揮發(fā)，并吸附在固相微萃取纖維上，進(jìn)行萃取、濃縮、富集，再用固相微萃取手柄直接進(jìn)樣到氣相色譜儀中，解吸出固相微萃取纖維上的四氫呋喃，進(jìn)行定性定量分析。通過對頂空-固相微萃取中萃取纖維、萃取時間、萃取溫度、鹽析劑等條件和氣相色譜儀柱溫的優(yōu)化，研制尿樣中四氫呋喃測定方法。采用保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量的方法，同時對方法的檢出限、測定范圍、精密

3、度、準(zhǔn)確度、樣品穩(wěn)定性等指標(biāo)進(jìn)行實驗研究。選擇某藥廠職業(yè)接觸四氫呋喃的工作人員和非職業(yè)接觸人員，采集尿樣進(jìn)行實驗方法的應(yīng)用。
　　結(jié)果：優(yōu)化的測定條件結(jié)果:取5ml尿樣于頂空瓶中，加入2.50g無水硫酸鈉混勻，放入40℃的恒溫水浴鍋中，同時將固相微萃取手柄插入頂空瓶中，使萃取纖維暴露在頂空瓶中，對頂空瓶中的尿樣進(jìn)行頂空萃取，10min后收回萃取纖維，取出固相微萃取手柄，立刻注入氣相色譜儀進(jìn)樣口進(jìn)行檢測。氣相色譜儀條件為:色譜柱是F

4、FAP毛細(xì)管柱;檢測器是氫火焰離子化檢測器(FID);進(jìn)樣口溫度是230℃;柱溫是80℃;檢測器溫度是240℃;分流比是10∶1;載氣(N2)流量是40ml/min。
　　方法學(xué)性能指標(biāo):尿中四氫呋喃的檢出限為0.0055mg/L，測定范圍為0.0182mg/L～4.4500mg/L，線性回歸方程為y=90.47x+4.46，相關(guān)系數(shù)r=0.9998，四氫呋喃的低、中、高三個濃度的平均加標(biāo)回收率為92.6％～101.1％，日間精密

5、度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.62％～8.76％，日內(nèi)精密度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.29％～7.26％，樣品穩(wěn)定性好，在4℃的冰箱里能保存至少14天，待測物含量的損失率＜10％。采集職業(yè)接觸四氫呋喃工人班末尿用本方法進(jìn)行檢測，尿中四氫呋喃含量的范圍為0.539mg/L～1.887mg/L，均未超過美國ACGIH制定的四氫呋喃的職業(yè)接觸生物限值為班末尿2mg/L。而對照組中的20人尿樣中均未檢出四氫呋喃。
　　結(jié)論：本研究建立了頂空-固相微萃取