理氣消癭片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及初步穩(wěn)定性研究.pdf

1、理氣消癭片是以中藥青皮、柴胡為主組成的復(fù)方制劑，具有疏肝解郁、理氣消癭之功效，臨床上主要對痰氣交阻型癭病有較好的療效。本課題是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，應(yīng)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和方法，對該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、初步穩(wěn)定性進(jìn)行了系統(tǒng)試驗研究，確保藥品制劑安全有效、穩(wěn)定可控。
　　 1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
　　 薄層定性研究：采用TLC法對制劑中所含的9味藥材進(jìn)行鑒別。結(jié)果表明，供試品色譜中，在對照品或?qū)φ账幉纳V相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性

2、對照在相應(yīng)位置無干擾，且經(jīng)多次試驗，重現(xiàn)性良好。
　　 含量測定研究：采用HPLC法測定制劑中橙皮苷的含量，色譜柱：Aichrom Bond-AQ C18(250mm×4.6mm，5μm)；流動相：甲醇-水(40:60)；流速1.0mL·min-1；柱溫35℃；檢測波長284nm。結(jié)果本品每片含橙皮苷不得少于6.653mg。
　　 2有機(jī)溶劑殘留及指紋圖譜研究
　　 有機(jī)溶劑殘留研究：采用頂空氣相色譜法測定理氣消

3、癭片中間體中有機(jī)溶劑殘留，其中苯殘留量小于0.0002％，正已烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯均未檢出。
　　 指紋圖譜研究：首先，通過對10批理氣消癭片中間體指紋圖譜的研究，建立了理氣消癭片中間體的HPLC指紋圖譜，共有峰13個，相似度大于0.9，并對主要色譜峰進(jìn)行了歸屬，4、7、10和12號峰分別為芥子堿硫氰酸鹽、橙皮苷、土貝母苷甲和柴胡皂苷a；其次，通過對10批理氣消癭片制劑指紋圖譜的研究，建立了理氣消癭片制劑的HPLC