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文檔簡介
1、目的:
1.本研究課題建立14種親水性貝類毒素和11種親脂性貝類毒素的測定方法。
2.測定當(dāng)前青島市市售牡蠣、扇貝等貝類海產(chǎn)品中親水性貝類毒素和親水性貝類毒素的種類和含量,分析其時間變化規(guī)律,并進(jìn)行風(fēng)險評估。
方法:
1.14種親水性貝類毒素和11種親脂性貝類毒素測定方法的建立
1%乙酸加熱提取樣品,再由石墨化炭黑固相萃取柱凈化后,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定麻痹性貝類毒素,外標(biāo)法定量。
2、> 樣品組織經(jīng)100%甲醇提取,C18固相萃取柱凈化后,直接進(jìn)樣用于游離態(tài)的親脂性貝類毒素以及軟骨藻酸測定,基質(zhì)加標(biāo)校正,外標(biāo)法定量。
2.貝類海產(chǎn)品中貝類毒素的測定
采集貝類樣品包括牡蠣、雜色蛤、縊蟶、蝦夷扇貝、櫛孔扇貝、貽貝、毛蚶、海螺、鈍擬蟹守螺、香螺和香波螺等樣品,12批次共計400個,樣品分成兩部分,一部分利用1%乙酸加熱提取,石墨化炭黑固相萃取柱凈化;另一部分則利用甲醇提取,C18固相萃取柱凈化提取,<
3、br> 3.膳食消費(fèi)量調(diào)查
按24小時膳食回顧法問卷調(diào)查進(jìn)行膳食習(xí)慣調(diào)查,對青島市某區(qū)的1104名居民進(jìn)行調(diào)查,連續(xù)三天調(diào)查居民貝類食品消費(fèi)量,記賬法記錄消耗量數(shù)據(jù)。
4.結(jié)果分析方法
計算采集樣品中貝類毒素種類和含量,分析不同時間樣品中貝類毒素的含量分布情況。采用日暴露法,計算膳食攝入貝類毒素的日膳食暴露量并進(jìn)行風(fēng)險評估。
結(jié)果:
1所建立的方法25種貝類毒素檢出限為4ug/kg~7
4、11ug/kg,精密度為0.8%~7.6%,平均回收率為85.2%~105.5%。
2檢測樣品中貝類毒素種類和含量,其時間變化規(guī)律以及風(fēng)險評估
2.1檢測樣品中貝類毒素種類和含量,其時間變化規(guī)律
本研究檢測12批次共計400份樣品,其中有73份有檢出,以親脂性貝類毒素為主,其檢出率為18.50%。其中,主要檢出成分有軟海綿酸(okadaic acid,OA)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2
5、)和蝦夷扇貝毒素YTXs(Yesssotoxin),其他種類的貝類毒素尚未檢出。檢出樣品中以扇貝和貽貝為主,其余種類樣品未檢出。貝類樣品的陽性檢出率隨時間變化而呈現(xiàn)一定差異,5-8月份貝類樣品中腹瀉性貝類毒素檢出率最高。OA在8月份檢出率最高,達(dá)29.20%,YTX在8月份檢出率最高,達(dá)26.80%,PTX-2在7月份檢出率最高,達(dá)35.20%,其中PTX-2最高含量為7.189μg/kg,尚未檢測出其他貝類毒素。
2.2風(fēng)險
6、評估
食用貝類體中的親脂性貝類毒素OA、PTX-2、YTX日暴露(攝人)量分別為0.48、0.88、0.65,按照膳食調(diào)查食用量水平下,尤其是夏秋季有可能會出現(xiàn)OA急性中毒事件,長期大劑量暴露其中有可能會威脅健康。食用含有YTX的貝類暴露量均在安全范圍內(nèi),暫時沒有其他危險影響。
結(jié)論:
1.所建立方法穩(wěn)定,回收率符合實驗要求,操作較為簡單,靈敏度和精密度滿足檢測確證。
2.不同種貝類中毒素種類和含
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