超支化聚酯的合成及端基改性研究.pdf

1、超支化聚酯具有高度支化、低粘度以及對(duì)稱的球型立體結(jié)構(gòu)，分子間不產(chǎn)生纏繞等諸多優(yōu)點(diǎn);在分子外部具有大量活性端基，容易修飾和改性，通過(guò)改性和修飾超支化聚酯的端基能夠使其在更多更廣的領(lǐng)域里得到應(yīng)用。
　　本文主要對(duì)脂肪族超支化聚酯的合成工藝以及端基改性進(jìn)行了研究;該實(shí)驗(yàn)分別對(duì)超支化聚酯核分子的選擇、催化劑的種類及其用量、聚合反應(yīng)溫度、時(shí)間進(jìn)行了研究。并且對(duì)合成的超支化聚酯產(chǎn)品進(jìn)行了傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、核磁共振光譜(1H NM

2、R)、差示掃描量熱分析(DSC)、熱重分析(Tg)及凝膠滲透色譜(GPC)表征。對(duì)第二代超支化聚酯（S-HBPE-2）進(jìn)行端基改性實(shí)驗(yàn)。
　　結(jié)果表明，以季戊四醇為核分子的超支化聚酯最佳制備條件:弱酸性催化劑對(duì)甲苯磺酸的用量為0.5％;聚合反應(yīng)溫度為145℃，聚合反應(yīng)時(shí)間為180min，羧基反應(yīng)程度為90.36％。以三羥甲基丙烷為核分子的超支化聚酯最佳制備條件:弱酸性催化劑對(duì)甲苯磺酸的用量為0.5％;聚合反應(yīng)溫度為145℃，聚合反

3、應(yīng)時(shí)間為180min，羧基反應(yīng)程度為91.64％。以聚乙二醇-400為核分子的超支化聚酯最佳制備條件:弱酸性催化劑對(duì)甲苯磺酸的用量為0.5％;聚合反應(yīng)溫度為150℃，聚合反應(yīng)時(shí)間為180min，羧基反應(yīng)程度為61.29％。
　　通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析表征，第二代超支化聚酯(S-HBPE-2)易溶于極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑，微溶或不溶于非極性溶劑;通過(guò)傅立葉變換紅外光譜(FTIR)分析可以確定產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中的大量酯基的存在;通過(guò)核磁共振(1H NMR)

4、分析可以確定產(chǎn)品的支化度DBfrey與DBfrechet;通過(guò)差示掃描量熱分析(DSC)可以確定S-HBPE-2與S-HBPE-3的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度分別為51.2℃與53.4℃;通過(guò)熱重分析(Tg)可以得出結(jié)論產(chǎn)品S-HBPE-2與S-HBPE-3的熱穩(wěn)定性能非常好，在310℃以上才開(kāi)始分解;通過(guò)凝膠滲透色譜(GPC)分析得到產(chǎn)品S-HBPE-2與S-HBPE-3的分子量分布(PDI)分別為1.18與1.38，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)中得到的超支化聚酯結(jié)