均勻復合微納米材料研究.pdf

1、(1) 均勻配位晶態(tài)顆粒的制備和工藝研究 納米和微米技術的高速發(fā)展引發(fā)了微納米材料制備方面的熱潮。具有有序性和功能性的納米、微米材料是材料制備主要發(fā)展方向之一。制各均勻一致超微顆粒材料是其中一個重要的課題，現(xiàn)在均勻的微納米尺度的顆粒主要通過模版技術或自組裝技術來實現(xiàn)。自組裝技術采用自上而下的制備方法，制得的顆粒往往很小，處于納米尺度；而采用模版技術可以制得形狀可控的納米到微米尺度的顆粒，但是，采用模版制備技術要求很高，制備材料的

2、量也有限。另外，采用微乳液技術來制備均勻顆粒材料也相當受關注。本文通過研究發(fā)現(xiàn)了一種全新的制備均勻微納米材料的方法——晶體配位自組裝法，利用氯冉酸和金屬離子的配位結晶，制得了大小，形狀幾乎完全一致的單分散顆粒。相對于現(xiàn)存的方法，該方法制作簡單，完全由顆粒自組裝生成到微米尺度范圍，而且制各快速，經工藝調節(jié)后應能適應大規(guī)模的量產。 這部分論文從均勻超微顆粒的制備，性能的表征，工藝選擇，機理分析等四個方面深入來介紹我們的工作。具體的結

3、果概括如下：從制備角度來看，均勻的超微顆粒可以通過滴定氯冉酸制得，控制實驗工藝是形成顆粒大小形狀均勻一致的必要條件。具體需要控制的工藝有滴定方式、反應溶液的濃度、攪拌時間以及反應體系的溫度等。工藝一，顆粒需要采用Co(Ⅱ)溶液滴定等物質的量的氯冉酸溶液來實現(xiàn)，而采用相反滴定方式較難實現(xiàn)顆粒生長；工藝二，顆粒粒徑隨著反應溶液濃度的增加而減小，當濃度增加到一定大小后，顆粒晶體堆積，無法控制大??；工藝三，攪拌時間的增加能減少顆粒的粒徑，但攪拌

4、時間太短不利于滴定反應兩種溶液的混合，致使顆粒難以生成，攪拌時間太長會破壞顆粒結晶，因此攪拌時間需要固定在確定的范圍內；工藝四，溫度會改變顆粒的結晶形態(tài)，實驗證明，要制得梭形的均勻顆粒需要控制在一定溫度范圍內。除了均勻顆粒之外，本部分論文還探索其他一些工藝來生長超長的微米管，以及采用不同陽離子和陽離子組合來生成不同結構材料。 從顆粒性能來看，制備的顆粒含有磁性。對磁性具有影響的并非顆粒的形狀和均勻性，而是顆粒的大小。 從

5、顆粒的形成機理來看，顆粒成長是由內因和外因共同決定的。內因是顆粒內部結構，這是由水分子，鈷離子，氯冉酸分子通過配位作用、氫鍵以及堆疊作用等，而外因是由顆粒成長的外部因素引起的，如溫度，溶液濃度，攪拌速度和時間等。通過上述內外因的控制，才能得到均勻一致的顆粒。 (2) 原位氧化制備氧化鋅薄膜及其特性研究 作為典型的半導體氧化物，ZnO以其優(yōu)異的性能受到廣泛的關注，因而出現(xiàn)了很多ZnO的制各方法，如溶膠一凝膠法，金屬有機物化

6、學氣相沉積，分子束外延，磁控濺射，脈沖激光沉積等，制得的ZnO外形也多種多樣，有納米線，納米管，納米帶等。 本部分論文致力于發(fā)掘一種制備ZnO納米顆粒薄膜的方法，并分析其性質。實驗方法為在高真空和低真空的條件下，采用熱蒸鍍的方法制備出Zn膜，然后用高溫退火的方法來制備ZnO薄膜。實驗發(fā)現(xiàn)通過高真空制備的ZnO薄膜，上表面具有納米尺度的叢生珊瑚狀結構，與云母接觸的下表面具有圓餅狀結構。而通過低真空制備的薄膜上表面為條狀有一定取向的