超聲波合成法制備二苯并-18-冠-6及其絡合鉀離子的研究.pdf

1、冠醚的種類很多，氧原子為供電原子的冠醚可以分為脂肪族冠醚、芳香族冠醚、脂環(huán)族冠醚、雜環(huán)族冠醚和環(huán)狀聚醚酯。冠醚樹脂具備易于回收和反復利用、沒有毒性、易于加工等小分子冠醚所沒有的一些有點，在離子選擇性電極、色譜柱、反滲透膜以及相轉移催化劑等方面得到廣泛應用。二苯并-18-冠-6是18-冠-6系列中的一種，在有機合成、離子絡合和提取以及色譜柱等方面有很廣泛的應用領域。 超聲波在有機合成中的應用研究在近10多年發(fā)展非常迅速，它比傳統(tǒng)的

2、有機合成方法更方便和易于操作，實驗設備也比較簡單易于控制。在超聲波輻射下可使許多傳統(tǒng)的有機反應在比較溫和的條件下進行，同時可顯著提高產率和縮短反應時間，甚至還可以使某些在傳統(tǒng)條件下難以發(fā)生或不能發(fā)生的反應得以進行。超聲波既能促進均相液相的有機反應，也能促進液一液多相、液一固多相的有機反應。 本實驗以超聲波合法制備成二苯并-18-冠-6，并做其絡合鉀的實驗研究。 本實驗先以對甲基苯磺酰氯和二甘醇為原料合成二甘醇二對甲基苯磺

3、酸酯；然后以鄰苯二酚、二甘醇二對甲基苯磺酸酯為原料，二甲亞砜為溶劑，氫氧化鉀為模板催化劑，在超聲波反應器中進行反應制備二苯并-18-冠-6。通過紅外吸收光譜、核磁共振氫譜等表征方法來確定該化合物。并對實驗的溫度、溶劑、濃度和模板等因素進行一方實驗研究，確定最優(yōu)反應條件。將二苯并-18-冠-6與甲醛反應高分子化合成其酚醛樹脂。再以二苯并-18-冠-6為原料，進行與KSCN的絡合鉀的實驗研究。通過紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、電導率的測定以及

4、X一衍射等方法對化合物進行表征。 結果表明：超聲波合成法制備二苯并-18-冠-6時，以二甲亞砜為溶劑，溶質在溶劑中的摩爾濃度為0.8mol·dm-3，氫氧化鉀為模板催化劑、超聲波反應溫度為60℃時的效果最佳，收率為57.92％。超聲波合成法較之傳統(tǒng)合成方法具有反應操作簡單、反應時間短(2.5小時)、后處理方法簡單等優(yōu)勢。二苯并-18-冠-6與甲醛摩爾比為1:2時可以生成線型酚醛樹脂。二苯并-18-冠-6的鉀離子配合物通過表征確認。