苦杏仁配方顆粒含量測定及HPLC特征圖譜研究.pdf

1、目的:
　　苦杏仁配方顆粒為薔薇科植物山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.的干燥成熟種子經(jīng)加工制成的配方顆粒，具有降氣止咳平喘，潤腸通便的作用。配方顆粒突破傳統(tǒng)中藥飲片混合煎煮的應(yīng)用形式，具有免煎易服、作用迅速、成分完全、安全衛(wèi)生、攜帶方便等優(yōu)點(diǎn)。關(guān)于苦杏仁配方顆粒的質(zhì)量控制方法，目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)，也未見相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。所以為了控制苦杏仁配方顆粒的質(zhì)量，我們采用了高效液相法對(duì)其主要有效成分-苦杏仁

2、苷進(jìn)行了含量測定，并建立了苦杏仁配方顆粒的特征指紋圖譜，更全面科學(xué)的評(píng)價(jià)了苦杏仁配方顆粒的質(zhì)量。
　　方法:
　　1、苦杏仁配方顆粒中苦杏仁苷含量測定
　　取苦杏仁配方顆粒適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置25ml容量瓶中，加甲醇15ml超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液。精密稱取苦杏仁苷對(duì)照品14.76mg，置10ml容量瓶中，加甲醇使溶解并稀

3、釋至刻度，搖勻即得對(duì)照品母液。取母液1ml至25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度即得每1ml含苦杏仁苷59.05μg的對(duì)照品溶液。
　　色譜柱:Wondasil C18柱（4.6250mm，5μm）;以甲醇-0.1％磷酸溶液(5∶95)為流動(dòng)相;檢測波長為235nm。理論板數(shù)按苦杏仁苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
　　2、苦杏仁配方顆粒的特征圖譜研究
　　取苦杏仁配方顆粒適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置25ml容量瓶中

4、，加甲醇15ml超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液。精密稱取苦杏仁苷對(duì)照品2.65mg，置5ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液1ml置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為濃度為51.94μ g/ml的苦杏仁苷對(duì)照品溶液。
　　色譜柱:Wondasil C18柱（4.6250mm，5μm）;流動(dòng)相:乙腈-0.1％

5、磷酸(8∶92);檢測波長:207nm，流速:0.8ml/min，柱溫:30℃。理論塔板數(shù)按苦杏仁苷峰計(jì)算應(yīng)不低于7000。
　　結(jié)果:
　　1、苦杏仁配方顆粒中苦杏仁苷含量測定
　　采用高效液相色譜法建立了苦杏仁配方顆粒中苦杏仁苷的含量測定方法。方法學(xué)試驗(yàn)表明，苦杏仁苷進(jìn)樣量0.1810～1.1810μg范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，回歸方程:Y=1.078578106X-4.4407104，r=0.9998;苦杏仁配方顆

6、粒供試品溶液在18h內(nèi)穩(wěn)定性良好;樣品中苦杏仁苷的平均回收率為98.4％(n=6)。測定的三批苦杏仁配方顆粒中苦杏仁苷的平均含量18.46mg/g。
　　2、苦杏仁配方顆粒的特征圖譜研究
　　采用高效液相法建立了苦杏仁配方顆粒特征指紋圖譜分析方法。方法學(xué)試驗(yàn)表明，苦杏仁苷進(jìn)樣量在0.20776～0.62328μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程為:Y=1.188295×106X+3.6820×104，r=0.9998。將10批苦