色譜方法對幾種藥物的雜質(zhì)及含量測定的應(yīng)用研究.pdf

1、建立一種測定左乙拉西坦原料藥含量的色譜方法。采用氰基鍵合硅膠色譜柱（250 mm×4.6 mm i.d.5μm），流動相為甲醇-50 mmol.L-1磷酸鹽緩沖液（pH5.6，50 mmol.L-1磷酸二氫鉀溶液，用50 mmol.L-1的磷酸氫二鉀調(diào)節(jié)pH5.6）-三乙胺（50：950：2），檢測波長為220nm，流速為1.0 mL.min-1，進(jìn)樣量為20μL，柱溫為25℃。在此色譜條件下，左乙拉西坦的出峰時間為7.568 min，

2、最小檢出量可達(dá)1.567×10-3ng，定量限為5.224×10-3 ng，線性范圍為0.1621 g·L-1～0.2454 g·L-1，相關(guān)系數(shù)為0.9991。此方法可對左乙拉西坦原料藥進(jìn)行定量分析。 采用高效液相色譜法手性拆分左乙拉西坦原料藥中的右旋異構(gòu)體。優(yōu)化后的色譜條件為：CHIRALPAKAD-H色譜柱（250 mm×4.6mm i.d.10μm），以正己烷-異丙醇（80：20）為流動相，檢測波長為220nm，進(jìn)樣量為

3、20μL，流速為1.0 mL.min-1。在此色譜條件下，消旋體的分離可在10 min內(nèi)完成，分離度為5.90，右旋異構(gòu)體的檢測限可達(dá)4.112×10-6μg.L-1。此方法可對左乙拉西坦原料藥中的右旋異構(gòu)體進(jìn)行定量分析。 建立了左乙拉西坦中殘留有機(jī)溶劑的氣相色譜分析方法。采用DB-WAX毛細(xì)管色譜柱和FID檢測器，用外標(biāo)法進(jìn)行定量計算，并對優(yōu)化后的色譜方法進(jìn)行了驗證。丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的回收率分別為97.45％、97.1

4、7％和94.47％，線性范圍分別為0.05013 g·L-1～1.003 g·L-1（r=0.9997），0.05011 g·L-1～1.002 g·L-1（r=0.9997）和0.007000 g·L-1～0.1400 g·L-1（r=0.9888）。此方法穩(wěn)定、譜圖簡單、干擾峰少、快速簡便，可對左乙拉中的殘留溶媒進(jìn)行定量分析。 對頭孢尼西鈉中聚合物的含量測定方法進(jìn)行了改進(jìn)研究。采用高效液相色譜儀和SephadexG-10（1