原子吸收光譜聯(lián)用技術(shù)的建立及應(yīng)用研究.pdf

1、原子吸收光譜法作為測(cè)定痕量和超痕量元素的有效方法之一，由于其儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、易于掌握、價(jià)格便宜、分析速度快、耗費(fèi)低、選擇性好、精密度高等優(yōu)點(diǎn)，在冶金、地質(zhì)、化工、醫(yī)藥、刑偵和食品衛(wèi)生等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。氫化物發(fā)生與原子吸收光譜聯(lián)用技術(shù)擴(kuò)展了AAS對(duì)氫化物形成元素的檢測(cè)能力，可使氫化物形成元素的檢出限改善1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，并且?guī)缀跸嘶w干擾，從而開辟了解決復(fù)雜基體樣品分析新途徑。 高效毛細(xì)管電泳(CE)是20世紀(jì)80年

2、代在全世界范圍內(nèi)迅速發(fā)展起來的一種頗具潛力的新型分離分析技術(shù)，被認(rèn)為是上世紀(jì)末在分離分析領(lǐng)域最具影響力的分支之一。高效毛細(xì)管電泳具有分離效率高、分析速度快、分析模式多、試劑用量少、應(yīng)用范圍廣、易于自動(dòng)化及對(duì)不同物種之間平衡擾動(dòng)較小等優(yōu)點(diǎn)，在生命科學(xué)、生物技術(shù)、臨床醫(yī)學(xué)、藥物分析和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域顯示了極其重要的應(yīng)用前景，在形態(tài)分析中十分引人注目，已經(jīng)成為很有吸引力的形態(tài)分離技術(shù)。 元素形態(tài)分析是21世紀(jì)現(xiàn)代分析科學(xué)中的一個(gè)重要研究

3、領(lǐng)域，是分析科學(xué)工作者目前面臨的嚴(yán)峻挑戰(zhàn)，也是當(dāng)代分析科學(xué)中的研究熱點(diǎn)與前沿之一。單一的原子吸收光譜法，不能直接提供元素形態(tài)方面的信息，根據(jù)形態(tài)分析的特點(diǎn)及試樣的復(fù)雜性，均要求采用化學(xué)分離與儀器檢測(cè)相結(jié)合的技術(shù)--聯(lián)用技術(shù)。為了改進(jìn)原子吸收光譜的分析功能，使之適應(yīng)于元素形態(tài)分析，本論文將毛細(xì)管電泳、氫化物發(fā)生技術(shù)與原子吸收光譜聯(lián)用，把三者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來，可實(shí)現(xiàn)高效分離和元素選擇性檢測(cè)相結(jié)合，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)原子吸收光譜在線分析元素形態(tài)。

4、 本論文就原子吸收光譜與氫化物發(fā)生和毛細(xì)管電泳聯(lián)用方法的建立及其在元素檢測(cè)和形態(tài)分析中的應(yīng)用進(jìn)行了研究，論文的主要內(nèi)容及研究結(jié)果如下： 1.自行設(shè)計(jì)了一種毛細(xì)管電泳-氫化物發(fā)生-電熱石英管原子光譜聯(lián)用的接口，該接口制作簡(jiǎn)單，使用方便，重現(xiàn)性好。該裝置的主要優(yōu)點(diǎn)是穩(wěn)定性好，氣液分離效率高，死體積少、導(dǎo)電性好等優(yōu)點(diǎn)。并通過對(duì)電壓，載氣流速、石英管內(nèi)徑、氫化物發(fā)生條件、電泳工作條件等實(shí)驗(yàn)條件的選擇對(duì)其分析性能進(jìn)行了優(yōu)化。將優(yōu)化的工作條

5、件應(yīng)用于簡(jiǎn)單離子Hg2+與CH3Hg+的形態(tài)分析，其峰高RSD小于2％，Hg2+和CH3Hg+的檢出限分別為0.38和0.45μg/mL，結(jié)果令人滿意。 2.用所建立的毛細(xì)管電泳-氫化物發(fā)生-電熱石英管原子光譜聯(lián)用的方法，對(duì)染毒金魚體內(nèi)的甲基汞進(jìn)行了初步探討分析，并根據(jù)峰高對(duì)其進(jìn)行定量。從初步探討來看，馴養(yǎng)15天后的干重金魚組織內(nèi)甲基汞含量達(dá)8.17μg·g-1。 3.本文建立了一個(gè)毛細(xì)管電泳-氫化物發(fā)生-石墨爐原子吸收