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1、1第六章第六章原子吸收光譜法原子吸收光譜法基本要求:掌握以下基本概念:共振線、特征譜線、銳線光源、吸收線輪廓、通帶、積分吸收、峰值吸收、靈敏度和檢出限,掌握原子吸收的測量、AAS的定量關(guān)系及定量方法,了解AAS中的干擾及火焰法的條件選擇,通過和火焰法比較,了解石墨爐法的特點(diǎn)。重點(diǎn):有關(guān)方法和儀器的基本術(shù)語。難點(diǎn):AAS的定量原理,火焰法的條件選擇。參考學(xué)時:4學(xué)時部分習(xí)題解答部分習(xí)題解答1、何謂原子吸收光譜法?它有什么特點(diǎn)?答:原子吸收
2、光譜法是利用待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射光(共振線)的吸收進(jìn)行分析的方法。它的特點(diǎn)是:(1)準(zhǔn)確度高;(2)靈敏度高;(3)測定元素范圍廣;(4)可對微量試樣進(jìn)行測定;(5)操作簡便,分析速度快。2、何謂共振發(fā)射線?何謂共振吸收線?在原子吸收分光光度計(jì)上哪一部分產(chǎn)生共振發(fā)射線?哪一部分產(chǎn)生共振吸收線?答:電子從基態(tài)激發(fā)到能量最低的激發(fā)態(tài)(第一激發(fā)態(tài)),為共振激發(fā),產(chǎn)生的譜線稱為共振吸收線。當(dāng)電子從共振激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài),稱為共振躍遷,所
3、發(fā)射的譜線稱為共振發(fā)射線。在原子吸收分光光度計(jì)上,光源產(chǎn)生共振發(fā)射線、原子化器產(chǎn)生共振吸收線。3、在原子吸收光譜法中為什么常常選擇共振線作分析線?答:(1)共振線是元素的特征譜線。(2)共振線是元素所有譜線中最靈敏的譜線。4、何謂積分吸收?何謂峰值吸收系數(shù)?為什么原子吸收光譜法常采用峰值吸收而不應(yīng)用積分吸收?答:原子吸收光譜法中,將光源發(fā)射的電磁輻射通過原子蒸汽時,被吸收的能量稱為積分吸收,即吸收線下面所包圍的整個面積。中心頻率處的吸收
4、系數(shù)稱為峰值吸收系數(shù)。原子吸收譜線很窄,要準(zhǔn)確測定積分吸收值需要用高分辨率的分光儀器,目前還難以達(dá)到。而,峰值吸收系數(shù)的測定只要使用銳線光源而不必使用高分辨率的分光儀器就可辦到。5、原子分光光度計(jì)主要由哪幾部分組成?每部分的作用是什么?答:原子分光光度計(jì)主要由四部分組成:光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。光源:發(fā)出待測元素特征譜線,為銳線光源。322010.08032020.11642040.190解:設(shè)直接測定的鎘濃度為cxμgm
5、l加入鎘標(biāo)的濃度c0分別為:c0=0Ax=0.042μgmlA1=0.0802.0501011???cμgmlA2=0.1164.0501022???cμgmlA3=0.1908.0501043???c將吸光度(A)—鎘標(biāo)準(zhǔn)濃度C(μgml)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行線性回歸得:A=0.1846C0.0424(r=0.99995)(注:可用Excel做標(biāo)準(zhǔn)曲線得到回歸方程)該線性方程在x軸交點(diǎn)處的值即為測得鎘的濃度:cx=0.23μgml∴試樣中鎘
6、的含量為:0.235020=0.57mgL11、用原子吸收光譜法測定自來水中鎂的含量(用mgL1表示)。取一系列鎂標(biāo)準(zhǔn)液(1μgmL1)及自來水水樣于50mL容量瓶中,分別加入5%鍶鹽溶液2mL后,用蒸餾水稀釋至刻度。然后與蒸餾水交替進(jìn)樣,測定其吸光度,其數(shù)據(jù)如下表所示。計(jì)算自來水中鎂的含量。編號1234567鎂標(biāo)準(zhǔn)溶的體積mL0.001.002.003.004.005.00自來水水樣20mL吸光度0.0430.0920.1400.18
7、70.2340.2860.135解:設(shè)自來水稀釋后直接測定的鎂濃度為cxμgml1~6號中鎂標(biāo)的濃度分別為:c1=0A1=0.043c2=1150=0.02μgmlA2=0.092c3=1250=0.04μgmlA3=0.140c4=1350=0.06μgmlA4=0.187c5=1450=0.08μgmlA5=0.234c6=1550=0.1μgmlA6=0.286將吸光度(A)—標(biāo)準(zhǔn)溶液含鎂量(mμg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行線性回歸得:A=
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