N-氯代丁二酰亞胺的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)研究.pdf

1、化學(xué)發(fā)光是化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)物、中間體或產(chǎn)物吸收了反應(yīng)釋放出來(lái)的化學(xué)能后躍遷至激發(fā)態(tài)，當(dāng)其返回到基態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的光輻射。根據(jù)化學(xué)發(fā)光反應(yīng)在某一時(shí)刻的發(fā)光強(qiáng)度或發(fā)光總量來(lái)確定反應(yīng)中相應(yīng)組分含量的分析方法叫化學(xué)發(fā)光分析法。由于化學(xué)發(fā)光過(guò)程無(wú)需光源，因此化學(xué)發(fā)光法的背景發(fā)射比熒光法低得多。任何能影響化學(xué)發(fā)光反應(yīng)，引起發(fā)光強(qiáng)度、速度和波長(zhǎng)發(fā)生改變的物質(zhì)都能成為化學(xué)發(fā)光法的允析對(duì)象。化學(xué)發(fā)光分析法因其靈敏度高、線性范圍寬、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、分析速度快、容易

2、實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)分析等優(yōu)點(diǎn)吸引著廣大分析工作者的注意。目前已經(jīng)被成功的應(yīng)用于生命科學(xué)、地質(zhì)分析、藥物分析、臨床檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)和分子生物學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。 本論文由綜述和研究報(bào)告兩部分組成。綜述部分主要綜述了自2000年以來(lái)高錳酸鉀、鐵氰化鉀、過(guò)氧化氫、鈰(Ⅳ)、高碘酸鉀、NBS等為氧化劑的化學(xué)發(fā)光體系在藥物分析中的應(yīng)用，對(duì)其發(fā)光機(jī)理也作了一些介紹。在研究報(bào)告部分，本文對(duì)NCS作為氧化劑的化學(xué)發(fā)光行為及其在藥物分析中的應(yīng)用作了探索、研

3、究，本論文主要研究?jī)?nèi)容如下： 一、鹽酸維拉帕米的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定在堿性介質(zhì)中，N-氯代丁二酰亞胺(NCS)能與魯米諾產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光。本文發(fā)現(xiàn)鹽酸維拉帕米對(duì)NCS-魯米諾化學(xué)發(fā)光反應(yīng)體系有很強(qiáng)的增敏作用，由此結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)建立了鹽酸維拉帕米流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定的新方法，并探討了其發(fā)光機(jī)理，考察了各種影響因素，確立了反應(yīng)的最佳條件。在優(yōu)化條件下，鹽酸維拉帕米在2.0×10<'-8>～1.0×10<'-6>g/mL范圍內(nèi)與相對(duì)化

4、學(xué)發(fā)光強(qiáng)度有良好的線性關(guān)系(r=0.9981.)，檢出限為5×10<'-9>g/mL，對(duì)含量為4.0×10<'-7>g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定11次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3％。此法已用于藥品鹽酸維拉帕米的測(cè)定，用藥典方法(紫外分光光度法)進(jìn)行對(duì)照，結(jié)果無(wú)顯著性的差異。 二、鹽酸奈福泮的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定法研究發(fā)現(xiàn)，在堿性介質(zhì)中，N-氯代丁二酰亞胺能氧化鹽酸奈福泮產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，鋁離子可對(duì)其產(chǎn)生增敏作用?；诖耍Y(jié)合流動(dòng)注射技術(shù)建立

5、了鹽酸奈福泮流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定的新方法。鹽酸奈福泮在4.0×10<'-8>～1.0×10<'-6>g/mL范圍內(nèi)與相對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度有良好的線性關(guān)系(r=0.9991)，檢出限為2×10<'-8>g/mL，對(duì)含量為4.0×10<'-7>g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定11次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1％。此法已用于藥品鹽酸奈福泮的測(cè)定，用藥典方法進(jìn)行對(duì)照，結(jié)果無(wú)顯著性的差異。 三、鹽酸伊托必利的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定本文發(fā)現(xiàn)在堿性條件下，N

6、CS可以直接氧化鹽酸伊托必利發(fā)光，二氯熒光素對(duì)其有很好的增敏作用，由此建立了流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定鹽酸伊托必利的新方法，并討論了其可能的發(fā)光機(jī)理。考察了各種影響因素，確立了反應(yīng)的最佳條件。在優(yōu)化條件下，鹽酸伊托必利在6.0×10<'-8>～3.0×10<'-6>g/mL濃度范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系(r=0.9983)，檢出限為2×10<'-8> g/mL，對(duì)含量為7.0×10<'-7>g/mL的鹽酸伊托必利標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行平行11次測(cè)定的相對(duì)