高速逆流色譜法拆分手性化合物.pdf

1、手性問題與日常生活密切相關(guān)。構(gòu)成生物體的基本物質(zhì)如氨基酸、糖、蛋白質(zhì)等都是手性化合物，并且手性化合物的轉(zhuǎn)化貫穿新陳代謝的整個(gè)過(guò)程，因此生命現(xiàn)象離不開手性，手性代表著生命過(guò)程中最本質(zhì)的性質(zhì)。另外，手性問題還牽涉到農(nóng)業(yè)化學(xué)、食品添加劑、飲料、藥物、材料、催化劑等諸多領(lǐng)域。它的研究已經(jīng)成為科研和很多高科技新產(chǎn)品開發(fā)的熱點(diǎn)。手性化合物尤其是手性藥物的分離在藥物研究和醫(yī)藥工業(yè)發(fā)展方面具有重要意義。含有手性中心的藥物，其異構(gòu)體通常具有極為相近的理化

2、性質(zhì)，但藥理和毒理作用卻存在著差異，往往其中一種立體異構(gòu)體具有所需要的生物活性，而另一種活性弱或無(wú)活性，或具有不同的藥理活性，甚至具有毒性作用。因此，如何進(jìn)行手性化合物的拆分并獲得單一的手性化合物，已成為人們關(guān)注的重大課題。
　　 高速逆流色譜是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的一種新型高效的無(wú)需任何固態(tài)支撐介質(zhì)的液液分配色譜技術(shù)。由于高速逆流色譜自身獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，經(jīng)過(guò)近30年的發(fā)展，其在生化、醫(yī)藥、環(huán)境分析、材料等領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)

3、用。
　　 將手性拆分試劑與高速逆流色譜分離技術(shù)相結(jié)合，在手性分離方面具有很大的潛力。本文采用磺化-β-環(huán)糊精作為手性拆分試劑，用高速逆流色譜法成功拆分了兩種手性化合物：鹽酸洛美沙星和1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氫化萘。
　　 建立了高速逆流色譜法拆分鹽酸洛美沙星的實(shí)驗(yàn)方法。通過(guò)改變磺化-β-環(huán)糊精在溶劑體系乙酸乙酯∶甲醇∶水(10∶1:10)中的含量(0，10，20，40，50，60mmol/l)，確定了鹽

4、酸洛美沙星的最佳分離條件：流速1ml/l，磺化-β-環(huán)糊精在溶劑體系的含量為50mmol/l，上樣量為5mg/l，下相作為流動(dòng)相。
　　 建立了高速逆流色譜法拆分1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氫化萘的實(shí)驗(yàn)方法。通過(guò)改變磺化-β-環(huán)糊精在溶劑體系乙酸乙酯∶甲醇∶水(10∶1:9)中的含量(0，10，20，40，60mmol/l)，建立了1-甲氧基-6-丙氨基-5,6,7,8四氫化萘的最佳分離條件：流速1ml/l，磺化-β