硼改性酚醛樹脂的合成及動(dòng)力學(xué)初探.pdf

1、本文分三個(gè)部分：一、硼改性酚醛樹脂的合成部分，確定了較適宜的合成條件；二、對(duì)樹脂進(jìn)行性能測(cè)定及結(jié)構(gòu)表征，以驗(yàn)證所得樹脂的性能；三、初步探索了適宜條件下硼改性酚醛樹脂的合成動(dòng)力學(xué)。 試驗(yàn)先以苯酚、甲醛為主要原料，在堿性催化劑的作用下，生成含羥甲基的水楊醇，然后加入硼酸作為第三單體，通過(guò)自身的調(diào)節(jié)改變體系的pH值，在酸性環(huán)境下生成熱塑性硼改性共聚酚醛樹脂。經(jīng)試驗(yàn)得到最適宜的反應(yīng)條件為：第一步，以Na<,2>CO<,3>為催化劑(用量

2、為苯酚加入量的5％)，原料配比為苯酚：甲醛=1:1.3，反應(yīng)溫度控制在70～75℃，反應(yīng)時(shí)間2h；第二步苯酚：硼酸=1:0.3，反應(yīng)溫度控制在102℃，反應(yīng)時(shí)間3h。 在確定的反應(yīng)條件下合成硼改性酚醛樹脂，對(duì)樹脂進(jìn)行性能測(cè)定：紅外光譜驗(yàn)證了硼元素以B-O鍵的形式存在于樹脂結(jié)構(gòu)中；DSC和TG考查了樹脂的抗氧化能力及耐熱性能；用化學(xué)方法測(cè)定了樹脂中的游離酚含量、游離甲醛含量、水分含量及固含量；試驗(yàn)測(cè)定樹脂的平均分子量，并通過(guò)GPC

3、測(cè)定樹脂的平均分子量分布。試驗(yàn)結(jié)果表明：由于硼改性酚醛樹脂結(jié)構(gòu)中存在B-O鍵，其具有比傳統(tǒng)樹脂更好的抗氧化能力及耐熱性能，其產(chǎn)品中游離酚含量、游離甲醛含量均小于3％，水分含量小于1％，固含量高于65％。試驗(yàn)測(cè)定樹脂的平均分子量范圍在3000～7000，并通過(guò)GPC測(cè)定加以驗(yàn)證。 本文采用分步討論的方法初步探索了在最適宜合成條件下硼改性酚醛樹脂的合成動(dòng)力學(xué)。第一步反應(yīng)中結(jié)合Flory等活性理論和體型縮聚反應(yīng)的實(shí)際特點(diǎn)，研究了甲醛與