基于金屬有機(jī)骨架分子印跡材料苯乙醇胺A分析新技術(shù)研究.pdf

1、苯乙醇胺A是一種β2-受體激動劑類化合物，具有與克倫特羅和萊克多巴胺等“瘦肉精”類化合物類似的性質(zhì)，能夠促進(jìn)動物生長，提高瘦肉率。因其易在動物組織中殘留，具有較強(qiáng)的毒性，2011年該化合物被鑒定出以后，立即被列入農(nóng)業(yè)部1619號公告禁用名單。因此，建立苯乙醇胺A的檢測方法對于監(jiān)控其非法使用具有重要意義。本研究創(chuàng)新性地將金屬有機(jī)框架材料(MOFs)與分子印跡材料(MIP)相結(jié)合，充分利用MOFs有序孔徑、大比表面積等特性和MIP的特異性識

2、別能力，研發(fā)了兩種檢測動物尿液中苯乙醇胺A的方法。主要研究內(nèi)容如下:
　　1、MIP@MOF-5的合成及在苯乙醇胺A的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測中應(yīng)用
　　本研究以苯乙醇胺A為模板分子、甲基丙烯酸為功能單體、EGDMA為交聯(lián)劑，通過優(yōu)化聚合比例，在MOF-5表面合成了MIP，獲得MIP@MOF-5新材料。應(yīng)用掃描電鏡和X-射線衍射等進(jìn)行表征，考察了MIP@MOF-5的吸附性能、選擇性等，優(yōu)化了吸附條件和洗脫條件，研究了其對動物尿

3、液樣品基質(zhì)消除效果?；贛IP@MOF-5材料，結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)研究建立了動物尿液中苯乙醇胺A的確證分析方法。在優(yōu)化條件下，從1～100 ng/mL呈很好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)R=0.996，檢測限和定量限分別為0.1和0.5 ng/mL。在不同添加濃度下，目標(biāo)分析物的回收率在83.9～102.5％，相對標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于6.5％。本研究中獲得的MIP@MOF-5新材料，具有表面規(guī)整度高、吸附容量大、

4、選擇性好等特點，特別適合于動物尿液等復(fù)雜樣品基質(zhì)中痕量目標(biāo)分析物的凈化和富集。
　　2、基于MOFs-MIP的超靈敏電化學(xué)傳感器的構(gòu)建及在苯乙醇胺A檢測中的應(yīng)用
　　本研究創(chuàng)新性地應(yīng)用MOFs概念構(gòu)建了具有類生物性識別的MIP復(fù)合膜電化學(xué)傳感器，實現(xiàn)了對苯乙醇胺A的超敏檢測。拋光后的金電極首先用對氨基苯硫酚(PATP)修飾，修飾后的金電極以苯乙醇胺A為模板分子、PATP作為功能單體、金納米顆粒(AuNPs)作為橋鏈進(jìn)行功能化

5、。洗脫模板分子后獲得具有分子印跡的空腔。優(yōu)化了電極功能化條件，應(yīng)用掃描電鏡對電極表面進(jìn)行表征，考察了電化學(xué)傳感性能，研究了其在實際樣品分析中的應(yīng)用。在優(yōu)化條件下，方法的檢出限達(dá)到1.0×10-13 mol/L，在1.00×10-13～1.00×10-9 mol/L范圍內(nèi)有很好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.996。在動物尿液中添加不同濃度的苯乙醇胺A，回收率在92.7～108.4％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于8％。該研究開發(fā)一種兩步構(gòu)建超敏電化學(xué)傳感