多級(jí)孔二氧化鈦微球用作高效液相色譜柱填料的色譜性能研究.pdf

1、近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，相關(guān)行業(yè)對(duì)分離分析技術(shù)的要求不斷提高，使得超高效液相色譜技術(shù)得以迅速的發(fā)展。然而，隨著色譜柱填料粒徑的減小，柱壓增加速度明顯，這就使得如何平衡粒徑與柱壓、柱效之間的關(guān)系顯得尤為重要。研發(fā)型色譜材料是解決這一問題的有效途徑之一。
　　相比于傳統(tǒng)的硅膠填料，二氧化鈦具有更寬的pH穩(wěn)定性、更高的機(jī)械強(qiáng)度以及更好的熱穩(wěn)定性，并且可以選擇性的吸附磷酸化的有機(jī)物、這就使得二氧化鈦微球作為色譜介質(zhì)的研究受到越來越廣泛

2、的關(guān)注。但是目前二氧化鈦色譜介質(zhì)還存在粒徑小、柱壓高、易團(tuán)聚等缺點(diǎn)。本論文以新型多孔TiO2微球?yàn)樯V填料，擬通過制備參數(shù)的改變來調(diào)節(jié)微球的粒徑和微孔結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn)低柱壓和高柱效，達(dá)到優(yōu)化色譜性能的目的。
　　(1)二氧化鈦微球的溶劑熱合成及色譜性能:以鈦酸丁酯為鈦源，乙腈、正丁醇的混合溶液為溶劑，通過溶劑熱的方法合成了二氧化鈦微球，其粒徑分布在700nm左右，這種方法制備二氧化鈦微球工藝簡(jiǎn)單，顆粒均勻、分散性好;將其作為液相色譜

3、填料，填裝到長(zhǎng)5cm，直徑4.6mm的色譜柱中，并在正庚烷和乙腈作為流動(dòng)相的條件下考察了其柱效和分離度?？疾炝蒜佀岫□サ臐舛葘?duì)二氧化鈦微球形貌的影響，成功合成了雙分散的二氧化鈦微球。
　　(2)多級(jí)孔二氧化鈦微球的制備及色譜性能:以氨水為造孔劑，考察了不同濃度的氨水對(duì)于二氧化鈦微球的影響。并考察其柱效隨著氨水處理的變化。結(jié)果表明隨著氨水濃度增加，二氧化鈦微球比表面積增大，滲透性增強(qiáng)，色譜柱的柱壓下降，但是由于氨水的作用使得二氧化鈦