單分散二氧化鈦微球的制備與催化性能研究.pdf

1、本論文以鈦酸丁酯為鈦源，采用低溫回流法和溶劑熱法制備了單分散TiO2微球，所制備的樣品具有較大的比表面積和優(yōu)良的光催化性能，具有介孔材料的特征，有可能發(fā)展成為一種高效的催化材料，在污水處理、空氣凈化、自潔凈材料等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。本論文主要進(jìn)行了以下工作：
　　1．以鈦酸丁酯（TBOT）為鈦源，三乙醇胺（TEA）為配位抑制劑，利用溶膠-凝膠法（sol-gol）制備了無(wú)定形TiO2前體，分別采用低溫回流和溶劑熱法使前體晶化，成功制得

2、了單分散TiO2微球。
　　2．利用XRD、SEM、BET、TG等方法對(duì)所制備的TiO2樣品的物相結(jié)構(gòu)、表面形貌及熱穩(wěn)定性等進(jìn)行了表征；利用光催化還原Cr（Ⅵ）離子的反應(yīng)表征了樣品的催化活性。研究表明，低溫回流法制備的TiO2樣品，其物相以銳鈦礦相為主；樣品為分散性良好的微球，球形特征明顯，粒徑較為均勻，顆粒間無(wú)黏連。溶劑熱法制備的樣品，物相為銳鈦礦相和金紅石相的混晶結(jié)構(gòu)；樣品外觀近似球形，表面粗糙，粒徑不均勻且有黏連，反應(yīng)條件改

3、變時(shí)，微球破碎形成空心結(jié)構(gòu)。BET分析表明，兩種方法制備的樣品均具有介孔結(jié)構(gòu)，溶劑熱法制備的樣品比表面積較大；TG-DSC分析顯示所得微球均具有很高的熱穩(wěn)定性；所制備的TiO2樣品，光催化還原Cr（Ⅵ）離子的活性都很高，反應(yīng)2h，離子去除率達(dá)到90％以上。
　　3．詳細(xì)研究了反應(yīng)溶劑、酸濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等對(duì)TiO2微球結(jié)構(gòu)、形貌及催化性能的影響。研究表明，以HCl/EtOH溶液為反應(yīng)溶劑，有利于獲得粒徑均勻、分散性良好的微

4、球。在溶劑熱法過(guò)程中，酸濃度對(duì)物相有顯著影響，酸濃度為5wt%時(shí)，TiO2樣品中金紅石含量達(dá)到極值。增大酸濃度到一定程度時(shí)，微球破裂，產(chǎn)生空心結(jié)構(gòu)。在回流法和溶劑熱方法中，升高反應(yīng)溫度、延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間均有利于提高晶化程度；過(guò)高的反應(yīng)溫度或過(guò)長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間容易造成微球團(tuán)聚。以3wt%HCl/EtOH為回流溶劑，85℃回流2.5h制備的微球分散性最佳，催化性能最優(yōu)，反應(yīng)2h，Cr（Ⅵ）離子的去除率達(dá)99%。
　　4．研究了低溫回流、溶劑熱