電鏡原位多場耦合樣品臺的研發(fā)與應(yīng)用.pdf

1、近年來興起的電子顯微鏡原位（In Situ）技術(shù)引起了國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。其一方面繼承了常規(guī)電子顯微鏡所具有的高空間、高時間分辨率的優(yōu)點(diǎn)，另一方面又在電子顯微鏡內(nèi)部引入了電、磁、力、熱等不同外部激勵。從而可以在微觀尺度下實(shí)時原位觀察、研究材料和器件的結(jié)構(gòu)及物理性能變化，發(fā)現(xiàn)并提出新的理論，不斷豐富和提高著人們的認(rèn)知。從目前國內(nèi)外電鏡原位研究的發(fā)展趨勢來看，從單一物理量原位研究設(shè)備到多物理量原位研究設(shè)備的過渡是發(fā)展必然，原因是材料和器件

2、的實(shí)際使用是位于復(fù)雜環(huán)境中的，研究環(huán)境盡量符合實(shí)際情況一直是科研工作者所追求的理想實(shí)驗(yàn)條件。
　　本論文以掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）為實(shí)驗(yàn)平臺，設(shè)計(jì)發(fā)明了一系列可實(shí)現(xiàn)不同物理功能的掃描電鏡、透射電鏡原位樣品臺。對不同材質(zhì)和形貌的納米材料進(jìn)行原位多物理場耦合加載，得到了傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)無法獲得的對材料結(jié)構(gòu)與性能之間相互作用關(guān)系的嶄新認(rèn)識。主要研究內(nèi)容總結(jié)如下：
　　一、研制了可以在1平方厘米平面范圍內(nèi)，實(shí)現(xiàn)溫度20℃～50

3、0℃連續(xù)可控變化的掃描電鏡原位變溫功能樣品臺。結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室自主研發(fā)的蘭州大學(xué)納米操縱器，搭建了可以同時實(shí)現(xiàn)掃描電鏡下納米材料熱、力、電三場原位性能的測量平臺。結(jié)合電化學(xué)模板沉積法制備了熔點(diǎn)約為180℃的一維SnPb納米焊料，并對其進(jìn)行實(shí)時原位熔化觀察，同步檢測儀器性能。
　　二、對本課題組之前設(shè)計(jì)的原位電磁功能樣品桿進(jìn)行升級，采用可有效降低漏磁的閉合回路設(shè)計(jì)，充分利用透射電鏡物鏡極靴之間的間距，研制了既可以在樣品平面加載-300O

4、e～+300Oe的連續(xù)磁場，同時又可以加載2路電信號的透射電鏡原位電磁功能樣品桿?？朔宋镧R加載磁場無法消除豎直方向磁場分量的固有缺點(diǎn)，成功搭建了無環(huán)境磁場干擾的低維磁性材料和單體器件的磁輸運(yùn)測試平臺。通過聚焦離子束技術(shù)（FIB）制備了1J85型坡莫合金薄片，對其連續(xù)加載水平磁場，實(shí)時原位觀察疇壁移動及磁疇翻轉(zhuǎn)，并同步檢測儀器性能。
　　三、研制了適用于不同尺寸樣品、可擴(kuò)展12路電信號的透射電鏡原位電學(xué)功能樣品桿。樣品桿頭采用可更