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文檔簡介
1、本文設計合成了三種不同類型的席夫堿及其配合物,利用紅外光譜和紫外光譜對其進行了表征,并以它們作為中性載體,制成了兩種固體石蠟碳糊修飾銅(Ⅱ)離子選擇性電極,分別用于Cu2+和SCN?的測定;另外制成了三種席夫堿配合物固體石蠟碳糊修飾SCN?離子選擇性電極,并用于SCN?的測定。研究了各種電極的能斯特響應特性:線性范圍,檢出限,pH使用范圍以及電極對干擾離子的選擇性系數(shù)等。
1.應用水楊醛分別和鄰氨基苯酚、鄰苯二胺及乙二胺反
2、應設計合成了水楊醛縮鄰氨基苯酚席夫堿、水楊醛縮鄰苯二胺雙席夫堿和水楊醛縮乙二胺雙席夫堿;并利用以上席夫堿和醋酸銅反應合成了席夫堿的銅(Ⅱ)配合物;分別對以上席夫堿及其配合物進行紅外和紫外測試。
2.將水楊醛縮鄰氨基苯酚席夫堿作為中性載體與碳粉混合,粘合劑為液體石蠟,制備了一種高靈敏、易更新的固體石蠟碳糊修飾銅離子選擇性電極(一號電極)。電極對于濃度在1.0×10-5~1.0×10-2 mol/L范圍內(nèi)的Cu2+具有能斯特響
3、應,檢測限為5.0×10-6 mol/L;電極的響應時間均<60 s。以水楊醛縮鄰苯二胺雙席夫堿作為中性載體制備了一種銅(Ⅱ)離子選擇性電極(二號電極),該電極對Cu2+的能斯特響應濃度范圍為5.0×10-6~1.0×10-2 mol/L,斜率為56.71 mV/dec,檢測下限為1.O×10-6 mol/L。響應時間<30 s,穩(wěn)定性較好,使用壽命長。
3.利用以上制作的兩支Cu2+離子選擇性電極對SCN?進行間接測定,
4、結果表明,一號電極對濃度在5.0×10-5~5.0×10-2mol/L內(nèi)的SCN-具有能斯特響應,響應的線性回歸方程為:E(mV)=-29.591gcscn.-648.6,相關系數(shù)r=0.9990,方法檢出限為6.0×10-6mol/L;在pH=4.0~4.8的SCN-溶液中,電極的響應時間均<40 s。二號電極對SCN-的能斯特響應濃度范圍為1.00×10-6~1.00×10-2 mol/L,斜率為51.40 mV/dec,檢出限為4
5、.0×10-7 Mol/L。響應時間小于30 s。以上兩支電極對SCN-進行間接測定時,均具有pH范圍寬、穩(wěn)定性好、選擇性高、使用壽命長等特點。
4.分別以水楊醛縮鄰氨基苯酚席夫堿銅配合物(三號)、水楊醛縮鄰苯二胺雙席夫堿銅配合物(四號)和水楊醛縮乙二胺雙席夫堿銅配合物(五號)作為中性載體,與碳粉以一定比例混合,以液體石蠟為粘合劑,制備了三支新型的碳糊修飾SCN-離子選擇性電極。室溫下,三號電極在SCN-濃度為1.00×1
6、0-4~5.00×10-2 mol/L范圍內(nèi)的能斯特響應斜率為24.47 mV/dec,檢測下限為5.0×10-5 Mol/L,響應時間t<50 s。SCN-濃度在5.0×10-7~1.0×10-2mol/L之內(nèi)時四號電極能斯特響應方程為:E(mV)=-42.1141gcSCN('-)-772.940,回歸系數(shù)r=0.9999。檢測限為2.0×10-7 Mol/L。電極響應時間t<40 s。五號電極的能斯特響應濃度范圍為1.00×10-
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