大學(xué)有機化學(xué)試驗全12個有機試驗匯總_第1頁
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文檔簡介

1、大學(xué)有機化學(xué)實驗 大學(xué)有機化學(xué)實驗(全12 12個有機實驗完整版 個有機實驗完整版)試驗一 試驗一 蒸餾和沸點的測定 蒸餾和沸點的測定一、試驗?zāi)康?、 熟悉蒸餾法分離混合物方法2、 掌握測定化合物沸點的方法二、試驗原理1、 微量法測定物質(zhì)沸點原理。2、 蒸餾原理。三、試驗儀器及藥品圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架臺、沸石、氯仿、工業(yè)酒精四.試驗步驟1、酒精的蒸餾(1)加料

2、取一干燥圓底燒瓶加入約50ml的工業(yè)酒精,并提前加入幾顆沸石。(2)加熱 加熱前,先向冷卻管中緩緩?fù)ㄈ肜渌?在打開電熱套進行加熱, 慢慢增大火力使之沸騰,再調(diào)節(jié)火力,使溫度恒定,收集餾分,量出乙醇的體積。蒸餾裝置圖 微量法測沸點2、微量法測沸點在一小試管中加入8-10滴氯仿,將毛細管開口端朝下,將試管貼于溫度計的水銀球旁,用橡皮圈束緊并浸入水中,緩緩加熱,當溫度達到沸點時,毛細管口處連續(xù)出泡, 此時停止加熱,注意觀察溫度,至最后一個氣

3、泡欲從開口處冒出而退回內(nèi)管時即為沸點。五、試驗數(shù)據(jù)處理六、思考題 六、思考題1、蒸餾時,放入沸石為什么能防止暴沸?若加熱后才發(fā)覺未加沸石,應(yīng)怎樣處理? 蒸餾時,放入沸石為什么能防止暴沸?若加熱后才發(fā)覺未加沸石,應(yīng)怎樣處理?沸石表面不平整, 可以產(chǎn)生氣化中心, 使溶液氣化, 沸騰時產(chǎn)生的氣體比較均勻不易發(fā)生暴沸,如果忘記加入沸石,應(yīng)該先停止加熱,沒有氣泡產(chǎn)生時再補加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上,反過來效果會怎樣?把橡皮管套進冷凝管側(cè)管

4、時,怎樣才能 向冷凝管通水是由下而上,反過來效果會怎樣?把橡皮管套進冷凝管側(cè)管時,怎樣才能防止折斷其側(cè)管? 防止折斷其側(cè)管?冷凝管通水是由下而上, 反過來不行。 因為這樣冷凝管不能充滿水, 由此可能帶來兩個后果:其一,氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 橡皮管套進冷凝管側(cè)管時,可以先用水潤滑,防止側(cè)管被折(2) 固體樣品未完全溶解, 就加活性炭會使固體樣品溶解不完全(活性炭會吸附部分溶劑),同時活性炭沾的被提純物的量也增多

5、;(3) 由于黑色活性炭的加入,使溶液變黑,這樣就無法觀察固體樣品是否完全溶解。上述三個方面的原因均會導(dǎo)致純產(chǎn)品回收率的降低。使用活性炭時,不能向正在沸騰的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而濺出。2、 在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時應(yīng)注意什么? 在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時應(yīng)注意什么?第一洗滌濾餅時不要使濾紙松動,第二檢查氣密性,布氏漏斗的斜劈和抽濾瓶支管要遠離,第三濾紙大小要合適,太大會滲液,和漏斗之間不緊密,不易抽干。3、 抽濾的優(yōu)點:

6、 抽濾的優(yōu)點:①過濾和洗滌速度快;②液體和固體分離比較完全;③濾出的固體容易干燥。4、 使用布氏漏斗過濾時,如果濾紙大于漏斗瓷孔面時,有什么不好? 使用布氏漏斗過濾時,如果濾紙大于漏斗瓷孔面時,有什么不好?答: 答:如果濾紙大于漏斗瓷孔面時,濾紙將會折邊,那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中,而造成晶體損失。所以不能大,只要蓋住瓷孔即可。5、 減壓結(jié)束時,應(yīng)該先通大氣,再關(guān)泵,以防止倒吸。 減壓結(jié)束時,應(yīng)該先通大氣,再關(guān)泵,以防止倒吸

7、。6、 在試驗中加入活性炭的目的是 在試驗中加入活性炭的目的是脫色和吸附作用。 但不能加入太多, 太多會吸附產(chǎn)品。亦不能沸騰的時候加入,以免溶液爆沸而從容器中沖出。用量為1%-3%.試驗三 試驗三 苯甲酸的制備 苯甲酸的制備一、實驗?zāi)康?、學(xué)習苯環(huán)支鏈上的氧化反應(yīng)2、掌握減壓過濾和重結(jié)晶提純的方法二、實驗原理C6H5 ?CH3 ? CH3KMnO4 C6H5 ?COOH三、實驗儀器和藥品天平、量筒、圓底燒瓶、冷凝管、電爐、布氏漏斗、抽濾

8、瓶、甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、沸石、活性炭四、實驗步驟1、在燒瓶中放入 2.7ml 甲苯和 100ml 蒸餾水,瓶口裝上冷凝管,加熱知沸騰。經(jīng)冷凝管上口分批加入 8.5g 高錳酸鉀。 黏附在冷凝管內(nèi)壁的高錳酸鉀用 25ml 水沖入燒瓶中, 繼續(xù)煮沸至甲苯層消失,回流液中不再出現(xiàn)油珠為止。2、反應(yīng)混合物趁熱過濾, 用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液和洗滌液,并放入冷水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸全部析出為止(若濾液呈紫色加入亞硫酸氫鈉除去)

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