高效液相色譜法測(cè)定乙酰丙酮含量

1、化 學(xué) 世 界 高效液相色譜法測(cè)定乙酰丙酮含量 李廣梅 。 鄭 典模 。．彭 海龍 ． 朱升 千 。 屈 海 寧， 陳優(yōu) 霞 ( 南昌大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué) 院， 江西 南 昌 3 3 0 0 3 1 )摘 要 ： 探 索 了建 立 高效 液相 色譜 法測(cè) 定 乙酰 丙酮含 量 。其方 法 為 ： 采 用 島津 L c - 1 O AT 型 高效液 相 色譜儀 ， 使 用 S h i ma d z uVP _ OD S( 1 5

2、0mm×4 ． 6mm， 4 ． 6m) 色譜 柱 ， 以 甲醇 ( 1 0 0) 作 為 流動(dòng) 相 ， 流速 0 ． 3mL ／ mi n ， 檢測(cè) 波長(zhǎng) 2 7 4n m， 柱 溫 3 O℃ 。結(jié)果 為 乙酰 丙酮進(jìn)樣 量 在 1 5 ． 6 2 ～ 1 5 6 ． 2n g范 圍內(nèi)與峰 面積線性 關(guān) 系良好 ( r 一0 ． 9 9 99 ) ； 乙酰丙 酮平均 回收率(一6 ) 為 1 0 0 ． 0 2； 相 對(duì)標(biāo)

3、準(zhǔn)偏 差( R S D) 為 1 ． 4 4。該 方 法簡(jiǎn)便 、 快 速 、 準(zhǔn)確 、 重復(fù)性好 ， 可 用于 乙酰 丙酮含 量測(cè) 定。關(guān)鍵 詞 ： 高效液相 色譜 法 ；乙酰 丙酮 ； 含 量測(cè) 定 中圖分類號(hào) ： T Q 2 2 4 ． 2 4文獻(xiàn)標(biāo) 志碼 ： A文章編 號(hào) ： 0 3 6 7 — 6 3 5 8 ( 2 0 1 0 ) 0 7 — 0 3 9 8 — 0 3De t e r mi n a t i o no fAc

4、 e t y l a c e t o n ewi t hHPLCLIGu a n g - m e i ，ZHENG Di a n - mo 。，QU Ha i — n i n g，P ENG Ha i — l o n g ，Z H U S h e n g - g a n，CH E N YO U — x i a( S c h o o lo fE n v i r o n me n t a la n dC h e mi c a lE

5、n g i n e e r i n g， Na n c h a n gU n i v e r s i t y， J i a n g x iNa n c h a n g3 3 0 0 3 1 ，C h i n a )Ab s t r a c t ：H i g hp e r f o r ma n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y ( HP LC)m e t h o df o rt h ed

6、e t e r mi n a t i o no fa c e t y l a e e t o n ewa se x p l o r e d ．Th ec h r o ma t o g r a p h i cc o l u mnwa sS h i ma d z uV P ． 一 ODS ( 1 5 0mm × 4 ．6mm ， 4 ． 6g m) ，t h emo b i l ep h a s ewa sme t h a n

7、o l( 1 0 0) ，t h ef l o w r a t ew a s0 ． 3mL ／ mi n ，t h eUV d e t e c t i o nwa v e l e n g t hw a s2 7 4r i m a n dt h ec o l u mnt e mp e r a t u r ewa s3 0 。 C． W i t h i nt h er a n g eo f1 5 ． 6 2～ 1 5 6 ． 2n g

8、，t h ec o n t e n to fa c e t y l a c e t o n eh a dag o o dl i n e a rr e l a t i o n s h i p( r — O ． 9 9 99 ) ，a n dt h ea v e r a g er e c o v e r y( ， l 一6 )wa s1 0 0 ． 0 2wi t hr e l a t i v es t a n d a r dd e v i

9、 a t i o m o f1 ． 4 4． Th em e t h o di Ss i m p l e ，f a s t ，a c c u r a t e ，a n dc a nb eu s e df o rt h ec o n t e n td e t e r m i n a t i o no fa c e t y l a c e t o n e ．Ke ywo r d s ：h i g hp e r f o r ma n c e

10、l i q u i dc h r o ma t o g r a p h y ( H P LC) ；a c e t y l a c e t o n e ；c o n t e n td e t e r mi n a t i o n乙酰 丙 酮又 名 2 ， 4 一 戊 二 酮 、 二 乙酰 基 甲烷 ， 常 溫下為無(wú)色或微黃色易流動(dòng)的透明液體 ， 純品有酯 的氣 味 ， 相對(duì) 密度 為 0 ． 9 7 5 3 ， 可 用于 生產(chǎn) 磺 胺 藥

11、 、 獸 藥及 飼料添加 劑 ， 可 作醋酸纖 維素 的溶劑 、 汽油 及潤(rùn) 滑劑 的添加劑 、 油漆 和 清 漆 的干 燥 劑 、 殺 菌 劑 、 殺 蟲 劑， 還可用作催化劑 、 助催化劑 、 分析試劑及稀有金 屬 的萃取 劑等[ 1] 。在用乙酰乙酸乙酯一 醋酐路線合成 乙酰丙酮的 過(guò)程 中 ， 反應(yīng) 后的混 合液 經(jīng)銅鹽沉 淀 、 硫 酸稀溶 液還 原 、 乙醚萃取 、 粗 餾 ， 再 精餾 ， 得到純 度較高 的 乙酰 丙 酮

12、 。研 究用何種 方 法檢 測(cè) 得 到 的 乙酰 丙酮 產(chǎn) 品 ， 非 常 必要 。文獻(xiàn)報(bào) 道的有 關(guān) 乙酰丙 酮的測(cè)定 方法有化 學(xué)沉 淀法 、 紫外 分 光 光 度 法嘲 和氣 相 色 譜 法[卅] 。鮮 見有高 效液相 色譜 法 測(cè)定 乙酰 丙 酮含 量 的報(bào) 道 ， 本 文 嘗試建 立采 用高效 液相色 譜測(cè)定 乙酰 丙酮含量 的 收疆 日期 ： 2 0 0 9 — 0 9 - 2 2 I 修囪 日期 ： 2 0 1 0 — 0

13、 5 — 2 2作者簡(jiǎn)介 ： 李 廣 梅 ( 1 9 8 5 ～ ) ， 女， 碩 士 生 ， 主 要 從 事 超 細(xì) 、 納 米 粉 體 分 析 的 科 研 和 教 學(xué) 。T e l 。 0 7 9 1 — 3 9 6 9 5 8 0 ， E - m a i ll i g u a n g me i 1 9 8 5 1 1 1 6 @ 1 6 3 ． t o m!*聯(lián) 系 人 t E - ma i l ：z h e n g d i a

14、n mo ~ s o h u ． c o r n! mo b i l e ： 1 3 8 7 0 8 0 5 3 7 1圖 4 標(biāo) 準(zhǔn) 曲線 結(jié) 果表 明 ， 該法精 密度較好 。．表 1 精密 度 實(shí)驗(yàn) 數(shù) 據(jù) 化 學(xué) 世 界 N ot R ／ mi nARS D／6 ． 5 4 86 ． 5 4 86 ． 54 86 ． 5 4 86 ． 5 4 86 ． 5 4 82 1 7 3 4 8 62 1 7 9 9 6 32 1

15、8 37 3 20 ． 3 521 8 4 6 8 821 6 71 8 721 8 7 1 1 22 ． 4 回收率試 驗(yàn) 。 ]用標(biāo) 準(zhǔn)加 入 法作 回收 率 試 驗(yàn) ， 結(jié) 果 見 表 2 。從 表 中數(shù) 據(jù)考察 ， 其 回收 率較理想 。在樣 品測(cè) 定 中 ， 將 被 測(cè)樣 品配成在標(biāo) 準(zhǔn) 曲線 范 圍內(nèi)的濃度 。表 2 回 收 率 實(shí)驗(yàn) 數(shù) 據(jù) 2 ． 5 樣 品檢測(cè) 結(jié)果 精 密吸取待 測(cè) 的乙酰丙 酮樣 品溶 液 5L，

16、 注 入 液 相色譜 儀 ， 色譜 圖見 圖 5 。 由 圖可 以看 出 只有 一 個(gè)峰 ， 說(shuō) 明乙酰丙酮 產(chǎn) 品中其他少 量雜 質(zhì)對(duì) 2 7 4a m 波 長(zhǎng)的光吸 收很少 或沒有 吸收 。因此根據(jù) 出峰 面積 即可計(jì) 算 出樣 品 中乙酰丙酮 的含量 。2 0 1 0 拒 圖 5 樣品色譜圖 3 結(jié) 論 本文針 對(duì) 用 乙酰 乙酸 乙酯一 醋酐 路 線 合 成 的 乙 酰丙 酮含量 測(cè)定 的分 析 方法 進(jìn) 行 了研 究 ， 建

17、 立 了高 效液相 色譜 法 。通 過(guò) 對(duì) 實(shí)驗(yàn) 條 件 的選 擇 和優(yōu) 化 ， 確 定 了色譜條 件 ， 使 乙 酰 丙 酮 在 適 宜 的時(shí) 間 內(nèi) 出峰 。方 法 的線 性 系數(shù) 、 回 收率 、 相 對(duì) 標(biāo)準(zhǔn) 偏 差表 明 ， 實(shí) 驗(yàn) 的靈敏度 和精確 度滿 足實(shí) 際樣 品檢 測(cè)需要 。該方 法 簡(jiǎn)便 快捷 ， 準(zhǔn)確度 高 ， 重 復(fù)性 好 ， 能用 于 乙 酰丙 酮 含 量 的測(cè)定 。參考 文獻(xiàn) ：[ 1 ] 周菊峰，陳東旭

18、，劉 劭鋼．分析科 學(xué)學(xué) 報(bào) [ J ] ，2 0 0 6 ，2 2 ( 2 )：2 1 6 - 2 1 8 ．[ 2 ] 胡文 蘭 ，郎燕 玲 ，林 仁權(quán)．中 國(guó)衛(wèi) 生檢 驗(yàn) 雜志 [ J ] ，2 0 0 8，1 8 ( 5 )：8 3 4 — 8 3 5 ．[ 3 ] 魯 敏 ， 董宜玲．環(huán)境 監(jiān)測(cè)管理 與技術(shù) [ J ] ，2 0 0 7 ，1 9( 4 ) ：5 6 — 5 7 ．[ 4 ] L d s z l 6JC ，K

19、d r o l yJ ． Mi c r o c h e m i e a lJ o u r n a l [ J ] ，1 9 9 7 ，5 7 ( 1 ) ：6 5 - 7 2 ．[ 5 ] R a h i mSA，I b r a h e e mBB ，B a s h i rW A．Mi c r o c h e mi c a lJ o u r n a l [ J ~ ，l 9 8 7 ，3 6 ( 3 ) ： 2 9 7 — 3 0 0

20、．[ 6 ] Ki s s aE ．A n a l y t i c aC h i mi c aA c t a [ ' J ] ，1 9 9 3 ，2 8 1 ( 2 ) ：3 8 5 — 3 8 9 ．[ 7 ] L u t t s e v aAI ， Tr i f o n o v aLF， Z a i e h i k o v aTV， e t ．a(chǎn) 1 ．J o u r n a lo fAn a l y t i c a lC

21、h e mi s t r y [ J ] ，1 9 7 6 ，1 0( 3 ) ：1 3 8 — 1 3 9 ．[ 8 ]Mi t s u h i r oK， Y o s h i a k iT ． R a d i a t i o nP h y s i c sa n dC h e mi s t r y l F J ] ，2 0 0 7 ，7 6 ( 8 — 9 ) ： 1 4 4 7 — 1 4 4 9 ．[ 9 3 何黎琴 ，黃鵬 ，王

22、效 山．化學(xué)世界[ J ] ， 2 0 0 7 ， 4 8 ( 1 1 ) ：6 5 0 — 6 5 】 ．( 上 接 第 3 9 7頁(yè) )響 。得 到 比較規(guī)整 的三 角錐形 碘化亞 銅微納 米 晶體 的最佳條 件為 ： 當(dāng)微 波 功率 在 3 2 0W 時(shí) ， I一 乙 醇溶 液 的濃度在 0 ． 0 0 2 0g ／ mL左 右 ， 反 應(yīng) 時(shí) 間 l Omi n 。該實(shí) 驗(yàn)方法操 作簡(jiǎn) 單 ， 節(jié) 省 時(shí) 間 ， 重 現(xiàn)性 較

23、好 ， 為 進(jìn) 一 步研究 合成碘 化亞銅微 納米 材料 提供 了參 考 。參考 文獻(xiàn) ：[ 1 ] B o u h a f sB ，He i r e c h eH，S e k k a lW．P h y s i c sL e t t e r sAF J - I ， 1 9 9 8 ， 2 4 0 ： 2 5 7 ．[ 2 ] Y a n gL， Z h a n gZX，F(xiàn) a n gSH， e ta 1 ．S o l a rE n e