吉林中藥益智仁配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

1、吉林省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)JLPFKL-2022032益智仁配方顆粒Yizhiren Peifɑnɡkeli【來(lái)源】 本品為姜科植物益智 Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā?取益智仁飲片 4000g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以倍他環(huán)糊精包合，備用） ，濾過(guò)，濾液加入輔料適量，濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8%～23%） ，加入揮發(fā)油包合物，加入輔

2、料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成 1000g，即得?！拘誀睢?本品為淺棕黃色至黃棕色的顆粒；氣香，味辛、微苦。【鑒別】 取本品適量，研細(xì)，取 1.2g，加無(wú)水乙醇 5ml，超聲處理 30 分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取益智（益智仁）對(duì)照藥材 1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液 10µl、對(duì)照藥材溶液 5μl，分別點(diǎn)于同一

3、硅膠 G 薄層板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（5:2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為250mm，內(nèi)徑為 4.6mm，粒徑為 5μm）；以甲醇

4、為流動(dòng)相 A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 1.0ml；柱溫為 25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm；理論板數(shù)按圓柚酮峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%）0～5 0→10 100→905～30 10→50 90→5030～60 50→80 50→2060～65 80→90 20→1065～70 90→0 10→100參照物溶液的制備 取益智（益智仁）對(duì)照藥材 0.5g，精密

5、稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 50%甲醇 10ml，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率40kHz）30 分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用 50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。含圓柚酮 6μg 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入 50%甲醇 20ml，稱定重量，加熱回流 30