gc—μecd氣相色譜法同時測定飲用水中1o種氯苯類化合物

1、《 儀器 儀表 與分 析監(jiān)測》 2 0 1 1 年第 2 期 G C — p ~ E C D氣相色譜 法 同時測 定飲 用 水 中 1O種 氯苯 類 化 合 物 De t e r mi n a t i o no f10c h l o r o b e n z e n ec o mp o u n d si nd r i n k i n gwa t e rb yGC— l a E CD張 莉( 淮安市環(huán)境監(jiān) 測 中心站 江蘇淮安 2 2 3

2、0 0 1 )[ 摘要 ]采用 G C — I x E C D氣相 色譜 法分析氯苯類化合物，分別 同時對飲 用水 中的氯苯、二氯苯、三 氯苯、四氯苯、六氯苯等 1 0種物質進行濃縮 ，并對樣品 中各個化合物進行定量分析 ，檢 出限在 0 ． 0 0 05 ～0 ． O 0 1 m g ／ L 之間，加標回收率在 7 3 ． 3 ％ ～9 7 ． 3 ％。[ 關鍵詞]氣相 色譜 ；飲用水 ；氯苯類 [ 中圖分類號] X8 3 0 ． 2

3、[ 文獻標識碼 ]B引言 氯苯類化合物是化學性質較穩(wěn)定的一類有機污 染物 ， 不易分解 ， 廣泛存在于染料、制藥 、農(nóng)藥和 油漆等工業(yè)廢水中。這類化合物具有強烈氣味 ，對 人體的皮膚 、 結膜和呼吸器官有刺激作用 ， 進人人 體有蓄積作用， 抑制神經(jīng)中樞系統(tǒng) ，損害肝臟和 腎臟 ， 危害很大 ， 是我國環(huán)境監(jiān)測優(yōu)先控制污染物¨ J 。G C ． I A E C D氣相色譜法操作簡便 ，氯苯類化合物的響 應值高 ，對測試儀器 的

4、要求不高 ，適于在普通實驗 室推廣 ，是分析氯苯類化合物的理想方法。1 材料 與方法 1 ． 1 儀 器與試 劑 1 ． 1 ． 1 儀 器 A g i l e n t - - 6 8 9 0 N型氣相色譜儀 ；I x E C D檢 測器 ；A g i l e n t 一 3 3 9 6積分儀 。1 ． 1 ． 2 試劑 石油醚 ( 光學純 ) ，杭州煉油廠；氯化鈉 ( 優(yōu) 級純) ，無水硫酸鈉 ( 分析純) ， 濃硫酸 ( 分析純)

5、。標準溶液為甲醇中 1 0種氯苯類混合物 ，購于德 國 D R ． E h r e n s t o r f e r ，標準號為 ： 8 0 8 0 1 M E 。1 ． 2 色譜分析條件 H P ． 5色譜柱 (3 0 m ×0 ． 3 2 m m × 0 ． 2 5m) ；柱溫采用程序升 溫，初始溫度 6 0 c I = 保持 5 m i n ，以l O ~ C ／ m i n 速率升至 2 0 0 ~ C， 保持

6、 5 r a i n ；進樣 口溫度 為 2 o 0 ℃ ； 載 氣 為高 純氦 氣 ( 純 度 > 9 9 ． 9 9 9 ％) ，流速為 1 ． 2 m l ／ m i n ；分流進樣 ， 分流比為 1 0 ： 1 。一 4 2 — 1 ． 3 實驗方法 1 ． 3 ． 1 標準樣 品的測定及標準曲線的繪制 標 準樣 品的配制 ：分別取 2 0 0 m g ／ L混合標準 溶 液 0 ． 0 0 1 m L 、0 ． 0 0

7、 2 m L 、0 ． 0 0 5 m L 、0 ． 0 1 0 m L 、0 ． 0 2 0 m L 、0 ． 0 4 0 m L 、0 ． 1 0 0 mL 、0 ． 2 0 0 mL ，用 石 油 醚定 容 至 1 0 m L ，得 到 濃 度 分 別 為 0 ． 0 2 m g ／ L 、0 ． 0 4 mg ／ L、 0 ． 1 0 mg ／ L、 0 ． 2 0 mg ／ L、 0 ． 4 0 mg ／ L、0 ． 8 0

8、m g ／ L 、2 ． O m g ／ L 、4 ． O m g ／ L的 1 0種氯 苯類化 合物的標準樣品。將標準樣品直接進樣分析 ，以保 留時間定性 ，以峰面積對濃 度進 行 回歸分析 ，繪 制每個氯苯類 化合物的標準 曲線 。1 ． 3 ． 2 飲用水中氯苯類化合物的富集 取 1 0 0 m L水樣置于 2 5 0 m L分液漏斗 中，加入 2 ． 5 克 N a C 1 并完全溶解 ，在水樣 中加入 1 0 m L石油 醚萃

9、取 ，充分振搖并放 氣 ，取下靜置 分層 ，放 出 水層 ，得到萃取液。在所得 的萃取液 中加 1 m L濃硫 酸輕 輕振搖 ，并不斷放 氣 ，靜 置 ，萃取 ，凈化 ，反 復萃取 ，直 至硫酸層清澈 ，以消除含氧及不飽合化 合物對待 測物質 的干擾 ；然后加 入 1 0 m L2 ％硫 酸鈉溶 液 ，洗滌萃取液 中殘存硫酸。最后在萃取液中加入 5克無水硫酸鈉脫水 ，并 定容到 1 0 m L容量瓶 中，進行色譜分析。2 結果與討 論

10、2 ． 11 0 種化合物的定性 圖 1 為濃度 4 m g ／ L標準樣品的上述分析條件 下的氣相色譜譜 圖。比較相對保 留時間 ，對 照標 《 儀器儀表與分析監(jiān)測》2 0 11 年第 2 期 離子 液體一 半透膜法提 取底泥 中多環(huán)芳烴 的研究 S e q u e s t r a t i o no fPAHsf r o m Se d i me n tEmp l o y i n gI o n i cL i q u i d—Se mi

11、 p e r me a b I eMe mb r a n eDe v i c e韓 葫趙文巖2耿 靜 鄒克華 包景嶺 ( 1 ． 天津市環(huán)境保護科學研究 院天津 3 0 0 1 9 1 ； 2 ．內蒙古大學化學 系內蒙古呼和浩特 0 1 0 0 2 1 )[ 摘要]應用離子液體 一 半透膜 ( I L ／ S P M D )采樣裝置進行 了底泥中多環(huán)芳烴 ( P A H s )3 0天靜 態(tài)模擬采樣 。對 比了不同機基質含量底泥中

12、I L ／ S P M D對 P A H s 的萃取能力，其 中 低有機質底泥 中P A H s 回收 率為 8 ． 9 2 ％ ～ 9 5 ． 2 ％ ，高有機質底泥 中 P A H s 回收率為 1 0 ． 7 ％ ～ 9 8 ． 9 ％。I L ／ S P M D采樣 阻力主要存在 于污染物通過半透膜 中。[ 關鍵詞]離子液體 ， S P M D，多環(huán)芳烴 [ 中圖分類號]O6 5 7 ． 7[ 文獻標志碼 ]A引言 1 9 9

13、8 年，M a c r a e _ 1等用半透膜采樣裝置( S P M D ) 、P I D ( 聚乙烯薄膜透析 )和 T e n a x T A三種方法來測 定沉積物中的 P A H s 生物有效性部分的濃度 ，結果 認為 S P M D同樣可以用作沉積物或土壤中污染物的 測定 。這對正確評估有機污染 物對底棲生態(tài) 系統(tǒng) 的影響 ，以及其作為二次污染 源對水環(huán)境 的影 響 都有著重要的現(xiàn)實意義。本文 應用具有優(yōu) 良特 性 的綠 色溶劑

14、離 子液 體 ( I L )結合成本低廉 、操 作 簡單 的 S P M D ，嘗試提取底泥中的 P A H s 。1 材料 與方法 1 ． 1 儀器與試劑 塑封儀 ( F S - 2 0 0 ， 溫州鹿城黎明利波機械設備 廠) ；F J 20 0 0高效液相色譜 ，F(xiàn) J 20 0 0紫外檢測器 ；Wa t e r s5 C 1 8 一 M S — n， 4 ． 6 m mX 2 5 0 m m低密度 聚乙烯薄膜 管 ( L D P

15、Et u b i n g s ，寬 2 c m 厚度 為 7 5m，E n v i r o n me n t a lS a mp l i n gT e c h n o l o g i e s ，ES TL a b，S t ．J o s e p h ， M O ，U S A ) ；正 己烷 ( 色譜純 ，天津市光 復精細化工研究所 ) ；P A H s 標樣 ( 購 自百靈威 ) ；[ CM I M][ P F 6 ]離子液體 自合成

16、J 。1 ． 2 檢測條件 H P L C檢測條件 ：流動相為乙腈 和水 ，流速為 1 m l ／ m i n ，檢測波長 ： 2 5 4 n m 。1 ． 3 試驗 方法 稱取黃河底 泥樣 品 2 0 0 g 兩份 ，取其 中一份加 入配好的有機 質溶液 ，自然風 干后 向兩份樣 品中加入 P A H標樣 ( 加標量 為 2 0 n g ) ，自然 風干，按 文獻?制作 I L ． S P M D半透膜 。4 - “七 女 女

17、 七 電 電 濃縮比為 1 0 ： 1 ，進行 1 0 種氯苯類化合物的加標 回收。如表 2可見 ， 回收率為 7 3 ． 3 ％ ～ 9 7 ． 3 ％，滿足 有機物分析的要求 。4 小 結 采用 G C - t x E C D氣相色譜 法 同時分 析 l O種 氯 苯類化合物 ，操作 簡便 、快速 ，樣 品 的分離情 況 較理想 ，基線穩(wěn)定 ，響應值高 ，精 密度和準 確度 - - - - — — 4 4 - ． -