離子色譜法在食品中糖類化合物的應(yīng)用研究.pdf

1、離子色譜法（Ion chromatography, IC）具備高效、快捷靈敏、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，在現(xiàn)代分析領(lǐng)域如食品衛(wèi)生、環(huán)境安全、化學(xué)工程、生物工程等方面具有非常廣泛的應(yīng)用。它的原理是根據(jù)被測物的可解離性與固定相表面帶電荷的功能基團(tuán)相互作用，使得被測物保留在固定相上，不同的離子因與固定相的作用力不同而得以分離的液相色譜方法。近年來，糖類化合物的藥理作用被發(fā)現(xiàn)，且部分糖類化合物還可作為衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重要依據(jù)，因此糖類化合物的分析一直是廣大

2、研究者致力于研究的方向。采用離子色譜法準(zhǔn)確分析糖類化合物已被認(rèn)定為一種有效的方法，并在食品行業(yè)中發(fā)揮著重要的作用。
　　本文由兩部分構(gòu)成：緒論部分和研究報(bào)告。第一部分緒論首先敘述了離子色譜法的概念及發(fā)展、分類及原理和檢測技術(shù)，其次闡述了離子色譜在食品分析中的應(yīng)用，最后對(duì)糖類化合物的概念及分類，提取方法和分析方法做了簡單介紹。第二部分研究報(bào)告建立了熱帶水果，花卉，紅棗和瓶裝綠茶飲料食品中糖類化合物的提取分離方法。
　　1.離子

3、交換色譜法測定10種水果中的葡萄糖、蔗糖和果糖
　　建立了陰離子交換-脈沖安培檢測(High performance anion exchange-pulsed amperometric detection, HPAE-PAD)測定火龍果、蓮霧、牛油果等10種熱帶水果中葡萄糖、蔗糖和果糖的檢測方法。10種水果中的多糖經(jīng)超聲萃取后，用METROSEP CARB1(150 mm×4.0 mm)色譜柱進(jìn)行分離，以30.0 mmol/L

4、NaOH為流動(dòng)相，等度洗脫，用安培檢測器檢測，18 min可完成對(duì)樣品多糖的分離和定量分析。經(jīng)測定，葡萄糖和蔗糖的檢出限分別為0.121 mg/L和0.283 mg/L，線性范圍為1.0~70.0 mg/L；果糖的檢出限為0.550 mg/L，線性范圍為5.0~80.0 mg/L。樣品溶液連續(xù)5次進(jìn)樣，3種糖的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.67%~7.04%，平均回收率為78.70%~117.75%。該方法前處理簡單、選擇性好、靈敏度高，可用于水果

5、中可溶性糖的測定。
　　2.超聲萃取-離子色譜法測定5種花卉中的游離糖
　　基于超聲波輔助萃取技術(shù)，利用離子色譜法分離和測定了百合，桂花，菊花，金銀花以及玫瑰花中的游離糖(半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)。室溫下，超聲水提花卉中的多糖，以METROSEP CARB1(150 mm×4.0 mm)色譜柱作為分離柱，8.0 mmol/L NaOH為流動(dòng)相等度洗脫，脈沖安培檢測器檢測。經(jīng)測定，半乳糖、葡萄糖和甘露糖的檢出限分別為0.

6、228 mg/L、0.345 mg/L和0.480 mg/L，線性范圍為1.0~60.0 mg/L；果糖的檢出限為1.910 mg/L，線性范圍為2.0~70.0 mg/L。將10.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)6次進(jìn)樣，得到半乳糖，葡萄糖，甘露糖和果糖峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.66%、2.81%、2.12%、4.80%，峰面積測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.23%、5.41%、4.19%、7.03%，保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.92%、2.6

7、4%、3.01%、4.62%。樣品測定的回收率為72.31%~112.00%。本方法前處理簡單、測定準(zhǔn)確、靈敏度高，為花卉中游離糖的分離和定量提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
　　3.堿液提取-離子色譜法測定紅棗中的3種糖
　　以堿液作為萃取劑，建立了高效陰離子交換-脈沖安培檢測法測定紅棗中葡萄糖、果糖和蔗糖3種糖的檢測方法。采用METROSEP CARB1(150 mm×4.0 mm)色譜柱，180.0 mmol/L NaOH為流動(dòng)相等度

8、洗脫，用安培檢測器檢測，8 min可完成對(duì)樣品多糖的分離和定量分析。加入1:20(g:ml)料液比的0.5 mol/L Na2CO3溶液，并在90℃的水浴條件下浸提3 h。經(jīng)測定，葡萄糖、果糖和蔗糖的檢出限分別為0.068 mg/L、0.178 mg/L和0.191 mg/L，線性范圍為1.0~60.0 mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.22%~5.35%(n=5)，平均回收率為82.15%~120.65%。本實(shí)驗(yàn)方法分析速度快、重現(xiàn)性好、靈

9、敏度高，可用于紅棗中葡萄糖、果糖和蔗糖的測定。
　　4.陰離子交換-脈沖安培檢測法檢測5種瓶裝綠茶飲料中的單糖和寡糖
　　利用陰離子交換-脈沖安培檢測法分離和測定了5種瓶裝綠茶飲料中的單糖和寡糖(蔗糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)。采用METROSEP CARB1(150 mm×4.0 mm)色譜柱完成蔗糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分離；流動(dòng)相為7.0 mmol/L NaOH，進(jìn)行等度洗脫，流速1.0 mL/min。在30 min內(nèi)

10、完成4種糖的色譜分離，并且得到了滿意的線性范圍(r>0.9980, n=8)，蔗糖、葡萄糖、甘露糖和果糖檢出限分別為0.300 mg/L、0.114 mg/L、0.184 mg/L和1.164 mg/L。蔗糖、葡萄糖、甘露糖線性范圍為1.0~60.0 mg/L，果糖的線性范圍為5.0~80.0 mg/L。樣品的平均回收率為87.00%~107.60%。得到蔗糖，葡萄糖，甘露糖和果糖的日內(nèi)精密度分別為1.25%、0.68%、2.57%和3