總氮(tn)的測(cè)定

1、總氮（ 總氮（TN TN）的測(cè)定 ）的測(cè)定總氮（ 總氮（TN TN）的測(cè)定 ）的測(cè)定氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體惡化，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化。總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。 1、測(cè)定方法：(1)有機(jī)氮和無機(jī)氮（氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮）加和得之。 (2)過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法。2、水樣保存在 24 小時(shí)內(nèi)測(cè)定。過硫酸鉀 過硫酸鉀—紫外分光光度法： 紫外分光光度法：1、原理水樣在 60℃以上的水溶液中按下

2、式反應(yīng)，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在 120-124℃的堿性介質(zhì)中，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，同時(shí)也將大部分有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，而后用紫外分光光度計(jì)分別于波長(zhǎng) 220nm 和 275nm 處測(cè)吸光度。其摩爾吸光系數(shù)為 1.47×103從而計(jì)算總氮的含

3、量。2、儀器：(1)紫外分光光度計(jì)、 (2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋 (3)25ml 具塞磨口比色管試劑：(1)堿性過硫酸鉀：稱取 40g 過硫酸鉀，15g 氫氧化鈉，溶于水中,稀釋至1000ml。貯于聚乙烯瓶中，保存一周。(2)1+9 鹽酸 (3)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 0.7218g 經(jīng) 105-110℃烘干 4h 硝酸鉀溶于水 中，移入 1000ml 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100 微克硝酸鹽氮。加入2ml 三氯甲烷為保

4、護(hù)劑,穩(wěn)定 6 個(gè)月。(4)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取 10ml 貯備液定容至 100ml 既得。此溶液每毫升含 10 微克硝酸鹽氮。 3、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制①分別吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于 25ml 比色管中，稀釋至 10ml。總氮大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)

5、量惡化。湖泊，水庫(kù)中含一定量的氮，磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀 態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1．方法的選擇總氮測(cè)定方法，通常采取分別測(cè)定有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物后，加和的辦法。或以過硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。2．樣品的保存本樣采集后，用濃硫酸酸化到 pH<2，在 24h 內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法概述1、

6、方法原理在 60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在 120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的 氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng) 220nm 與 275nm 處測(cè)定