氣相色譜法與紅外光譜法的聯(lián)用新

1、氣相色譜與紅外光譜的聯(lián)用氣相色譜與紅外光譜的聯(lián)用摘要：摘要：本文簡要闡述了氣相色譜和紅外光譜聯(lián)用的概況，介紹了它的系統(tǒng)組成和工作原理；重點綜述了氣相色譜和紅外光譜聯(lián)用的應用領域以及研究進展。關鍵詞：關鍵詞：氣相色譜和紅外光譜聯(lián)用；工作原理；應用；進展1前言前言色譜技術經過近一個世紀的發(fā)展，已經成為一種廣泛使用的分析方法。眾所周知，隨著科學技術的發(fā)展，氣相色譜法作為一種新型分離分析技術被迅速發(fā)展起來，它是一種高效能、選擇性好、靈敏度高、應

2、用廣泛的儀器分析方法。氣相色譜是物質分離和定量分析的有效手段，但在定性方面始終存在困難，僅靠保留指數(shù)定性未知物或未知組分是非常不可靠的。紅外光譜法能提供豐富的分子結構信息，是非常理想的定性鑒定工具。然而紅外光譜法原則上只適用于純化合物，對于混合物的定性分析常常無能為力。將這兩種技術取其所長，即將氣相色譜的高效分離及定量檢測能力與紅外光譜獨特的結構鑒定能力結合在一起，就是氣相色譜紅外光譜(GC—FFIR)聯(lián)用技術的設計思路。近年來以氣相色

3、譜為基礎的聯(lián)用技術是氣相色譜發(fā)展的重要領域，而多維色譜是解決復雜混合物的有效手段。氣相色譜和各種選擇性檢測器的聯(lián)用受到了人們的關注，進而得到了較快的發(fā)展和普遍的應用。2氣相色譜與紅外光譜聯(lián)用的概況氣相色譜與紅外光譜聯(lián)用的概況20世紀60年代就有人嘗試氣相色譜與紅外光譜的在線聯(lián)用，但當時的色散型紅外光譜儀因掃描速度慢、靈敏度低等不足，難以做到同步跟蹤掃描，也難以勝任微量組分的檢測。干涉型傅立葉變換紅外光譜儀的出現(xiàn)為GC—FTIR聯(lián)用創(chuàng)造了

4、條件。1967年Low和Freeman首次演示了氣相色譜一傅立葉變換紅外光譜聯(lián)用實驗。與色散型紅外光譜儀相比，干涉型傅立葉變換紅外光譜儀光通量大，檢測靈敏度高，能夠檢測微量組分，而且由于多路傳輸，可同時獲取全頻域光譜信息，其掃描速度快，可同步跟蹤掃描氣相色譜餾分。70年代，窄帶汞鎘碲(MCT)檢測器代替了熱釋電(TGS)檢測器，內壁鍍金硼硅玻璃光管代替了早期的樣品組分不太復雜時，用中粗毛細管柱，載氣流速在2mLrain左右時，可不加尾吹

5、。4GCFTIRGCFTIR數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)提供的信息數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)提供的信息目前普遍使用的是光管型GCFTIR，其數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可提供以下信息：4.14.1色譜圖色譜圖色譜圖是由GCFTIR得到的色譜圖譜稱重建色譜圖，它是將檢測器記錄的干涉圖經過計算機處理后的結果，主要有官能團色譜圖、總吸收度重建色譜圖、GramScht重建色譜圖。①官能團色譜圖是在GCFTIR聯(lián)機過程中通過實時處理技術而獲得。操作者可以預先設定5個“窗口”波數(shù)范圍，測定過程

6、中當某一窗口出現(xiàn)光譜圖時，就表示樣品可能含有與此吸收范圍相關的官能團，通過對光譜進行積分處理，將其轉換成相應的色譜圖，紅外光譜儀就成了氣相色譜的選擇性檢測器。②總吸收度重建色譜圖，由于色譜圖上各色譜峰的響應強度是相應化合物的紅外總吸收強度，能比較全面地反映色譜流出情況。但因其不是實時記錄，且信噪比較低，這在很大程度上影響了它的應用。③GramScht重建色譜圖是在第一個樣品餾分淋洗出來之前，從采集的掃描數(shù)據(jù)中選出僅含載氣背景的干涉圖，通

7、過GramScht矢量正交化確定一個代表載氣背景干涉數(shù)據(jù)的基集，然后從后來的于涉數(shù)據(jù)中除去背景信息，并計算出背景與餾分之間的差。此時，紅外光譜儀相當于氣相色譜的檢測器。紅外光譜檢測的是光譜的總吸收強度，而這個GramScht重建色譜圖是在聯(lián)機運行后計算出來的，其突出優(yōu)點是信噪比高。雖然其橫坐標是時間，但它卻不是實時的，同時，由于不同種類的化合物的紅外總吸收度不同，峰面積不能反映化合物的含量。因此，這種圖一般只作為色譜餾分示意圖，為關聯(lián)紅