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1、儀器的校準(zhǔn)(移液管、滴定管、容量瓶==)方法儀器的校準(zhǔn)(移液管、滴定管、容量瓶==)方法容量器皿的校準(zhǔn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握滴定管滴定管、移液管移液管、容量瓶容量瓶的使用方法方法2、練習(xí)滴定管滴定管、移液管移液管、容量瓶容量瓶的校準(zhǔn)方法方法,并了解容量瓶容量瓶器皿校準(zhǔn)的意義二、實(shí)驗(yàn)原理滴定管滴定管,移液管移液管和容量瓶容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非完全相符合。因此,在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中,必須對(duì)
2、容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。由于玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此,校準(zhǔn)玻璃容量器皿時(shí),必須規(guī)定一個(gè)共同的溫度值,這一規(guī)定溫度值為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國(guó)際上規(guī)定玻璃容量器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃。既在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20℃時(shí)的實(shí)際容積。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法方法。1、相對(duì)校準(zhǔn)要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時(shí),常采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法方法。例如,25mL移液管移液管量取液體的體積應(yīng)等于250mL容量瓶容量
3、瓶量取體積的10%。2、絕對(duì)校準(zhǔn)絕對(duì)校準(zhǔn)是測(cè)定容量器皿的實(shí)際容積。常用的校準(zhǔn)方法方法為衡量法,又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量,然后根據(jù)水的密度,計(jì)算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際體積。由質(zhì)量換算成容積時(shí),需考慮三方面的影響:(1)水的密度隨溫度的變化(2)溫度對(duì)玻璃器皿容積脹縮的影響(3)在空氣中稱量時(shí)空氣浮力的影響為了方便計(jì)算,將上述三種因素綜合考慮,得到一個(gè)總校準(zhǔn)值。經(jīng)總校準(zhǔn)后的純水密度列于表21(空氣密
4、度為0.0012gcm3鈣鈉玻璃體膨脹系數(shù)為2.6105℃1).表2—1同溫度下純水的密度值溫度℃密度(gmL1)溫度℃密度(gmL1)10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780.99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640.99610.99590.99560.
5、99540.99510.99481、了解容量?jī)x器校準(zhǔn)的意義和方法、了解容量?jī)x器校準(zhǔn)的意義和方法2、初步掌握移液管、初步掌握移液管的校準(zhǔn)和容量瓶容量瓶與移液間相對(duì)校準(zhǔn)的操作。移液管移液管、吸量管、滴定管滴定管、容量瓶容量瓶等,是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用量器,它的準(zhǔn)確度是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確程度的前提,國(guó)家對(duì)這些量器作了A、B級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(參見表123)。表1常用移液管移液管的規(guī)格標(biāo)稱容量(ml)2510202550100容量允差A(yù)0.0100
6、.0150.0200.0300.050.08(ml)B0.0200.0300.0400.0600.100.16水的流出A7–1215–2520–3025–3530–4035–40時(shí)間(s)B5–1210–2515–3020–3525–4030–40表2常用容量瓶容量瓶的規(guī)格標(biāo)稱容量(ml)1025501002002505001000容量允差A(yù)0.0200.030.050.100.150.150.250.40(ml)B0.0400.060
7、.200.200.300.300.500.80表3常用滴定管滴定管的規(guī)格標(biāo)稱容量(ml)5102550100分度值(ml)0.020.050.10.10.2容量允差A(yù)0.0100.0250.040.050.10(ml)B0.0200.0500.080.100.20水流出時(shí)間A30–4545–7060–9070–100(秒)B20–4535–7050–9060–100讀整前等待時(shí)間30秒由于不同級(jí)別的允差不同,更何況還有不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng)
8、,都可能給實(shí)驗(yàn)結(jié)果引入誤差。因此,在進(jìn)行分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)該對(duì)所用的容量器具做到心中有數(shù),保證其精度達(dá)到實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的要求。尤其是進(jìn)行高精度要求的實(shí)驗(yàn),應(yīng)使用經(jīng)過校準(zhǔn)的儀器。由此可見,容量器具的校準(zhǔn)是一項(xiàng)不可忽視的工作。校準(zhǔn)的方法方法:稱量被校量具的量入或量出的純水質(zhì)量,再根據(jù)不同溫度下純水在空氣中的密度計(jì)算出量具的實(shí)際體積。校準(zhǔn)工作是一項(xiàng)技術(shù)性較強(qiáng)的工作,操作要正確,故對(duì)實(shí)驗(yàn)室有下列要求:1天平的稱量誤差應(yīng)小于量器允差的110。2分度
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