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1、第一章緒論1.什么是分離科學(xué)什么是分離科學(xué)分離科學(xué)是研究被分離組分在空間移動(dòng)和再分布的宏觀和微觀變化規(guī)律的一門(mén)學(xué)科,也可以說(shuō)是研究分離、濃集和純化物質(zhì)的科分離科學(xué)是研究被分離組分在空間移動(dòng)和再分布的宏觀和微觀變化規(guī)律的一門(mén)學(xué)科,也可以說(shuō)是研究分離、濃集和純化物質(zhì)的科學(xué)。學(xué)。第二章現(xiàn)代分離富集方法2簡(jiǎn)述微波加熱與萃取原理簡(jiǎn)述微波加熱與萃取原理5簡(jiǎn)述超聲萃取分離法原理簡(jiǎn)述超聲萃取分離法原理6簡(jiǎn)述超臨界萃取分離法原理簡(jiǎn)述超臨界萃取分離法原理8
2、簡(jiǎn)述固相萃取步驟。簡(jiǎn)述固相萃取步驟。9什么是分子印跡技術(shù)?什么是分子印跡技術(shù)?10.簡(jiǎn)述基體分散固相萃取原理簡(jiǎn)述基體分散固相萃取原理9以堿性化合物(如胺)的萃取過(guò)程簡(jiǎn)述支撐液膜的萃取原理以堿性化合物(如胺)的萃取過(guò)程簡(jiǎn)述支撐液膜的萃取原理第四章毛細(xì)管氣相色譜8.毛細(xì)管氣相色譜檢測(cè)器有哪幾種?并指出其適用范圍。毛細(xì)管氣相色譜檢測(cè)器有哪幾種?并指出其適用范圍。第五章高效液相色譜和微徑液相色譜1高效液相色譜與氣相色譜相比有那些優(yōu)缺點(diǎn)?高效液相
3、色譜與氣相色譜相比有那些優(yōu)缺點(diǎn)?2在液相色譜中,范氏方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效能的影響可以忽在液相色譜中,范氏方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效能的影響可以忽略不計(jì)?提高柱效的途徑有那些?其中最有效的途徑是什么?略不計(jì)?提高柱效的途徑有那些?其中最有效的途徑是什么?第七章高效毛細(xì)管電泳和毛細(xì)管電色譜1什么是高效毛細(xì)管電泳?及其特點(diǎn)(與什么是高效毛細(xì)管電泳?及其特點(diǎn)(與HPLC比較)比較)。2什么電滲流,以及電滲流產(chǎn)生的原因?什么電滲流,以及電滲流產(chǎn)生的原因
4、?6.寫(xiě)出毛細(xì)管電泳分離的五種模式,并指出其分離依據(jù)。寫(xiě)出毛細(xì)管電泳分離的五種模式,并指出其分離依據(jù)。7何謂毛細(xì)管電色譜?何謂毛細(xì)管電色譜?8毛細(xì)管電色譜與毛細(xì)管電泳和毛細(xì)管電色譜與毛細(xì)管電泳和HPLC比較有那些特點(diǎn)?比較有那些特點(diǎn)?第八章超臨界流體色譜和超臨界萃取1何謂超臨界流體?其特點(diǎn)?在色譜分離中那種性質(zhì)最重要何謂超臨界流體?其特點(diǎn)?在色譜分離中那種性質(zhì)最重要2在超臨界流體色譜中,為什么首選在超臨界流體色譜中,為什么首選CO2為流
5、動(dòng)相?為流動(dòng)相?硅膠柱層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離,一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附,極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附。介電常數(shù):介質(zhì)在外加電場(chǎng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生感應(yīng)電荷而削弱電場(chǎng),原外加電場(chǎng)(真空中)與最終介質(zhì)中電場(chǎng)比值即為介電常數(shù)(permittivity)。如果有高介電常數(shù)的材料放在電場(chǎng)中,場(chǎng)的強(qiáng)度會(huì)在電介質(zhì)內(nèi)有可觀的下降。用含水溶劑提取極性化合物時(shí),微波萃取的效果比索氏提取的效果要好。而用非極性溶劑萃取非極性化
6、合物時(shí)微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。在提取小分子量低聚物時(shí),用二氯甲烷做萃取劑的萃取效果最好;有人認(rèn)為水溶性緩沖劑也可用做萃取劑。SFE超臨界萃取技術(shù),由于萃取過(guò)程的動(dòng)力學(xué)可知,傳質(zhì)阻力最終決定萃取的速度。超臨界流體的密度是氣體的100-1000倍,和液體相近。因此,它具有和液體相似的溶劑力。擴(kuò)散系數(shù)是液體的10-100倍,使得其對(duì)基體有很強(qiáng)的穿透能力。因此,溶質(zhì)的傳質(zhì)阻力較小,可以獲得快速高效的分離溫度恒定,壓力降低:萃取傾向
7、于弱極性的分析物;壓力升高:萃取傾向于強(qiáng)極性和高分子量的分析物超臨界流體萃取中萃取劑的選擇通常用二氧化碳作超臨界流體萃取劑分離萃取低極性和非極性的化合物;用氨或氧化亞氮作超臨界流體萃取劑分離萃取極性較大的化合物。一、液固萃取21、索式提取22、超聲萃取23、微波萃取24、加速溶劑萃取ASE25、超臨界萃取SFE,SupercriticalFluidExtraction二、柱色譜萃取31、固相萃取32、固相微萃取SPME,solidpha
8、semicroextraction33、基質(zhì)分散萃取MSPD,matrixsolidphasedispersion三、膜萃取技術(shù)1、支撐液膜萃取方法SLME,SupptedLiquidMembranesExtraction2、微孔膜液液萃取方法MMLLE,Micropousmembraneliquidliquidextraction3、連續(xù)流動(dòng)液膜萃取CFLME4、聚合物膜萃取PME5、微透析四、氣浮分離法膜萃取原理:中性分子(活化態(tài))
9、通過(guò)擴(kuò)散溶入吸附在多孔聚四氟乙烯(疏水性)上的有機(jī)液膜中,再進(jìn)一步擴(kuò)散進(jìn)入萃取相中,中性分子受萃取相中化學(xué)條件的影響又分解為離子(處于非活化態(tài))而無(wú)法再返回液膜中去,結(jié)果使被萃取相中的物質(zhì)(離子)通過(guò)液膜進(jìn)入萃取相中。支撐液膜萃?。阂耗さ幕w多孔聚四氟塑料,浸泡在合適的低水溶性的有機(jī)溶劑。常見(jiàn)的膜溶劑有正十一烷,二正己基醚和三正辛基磷酸酯。由于有機(jī)液膜的極性大小直接與被萃取物質(zhì)在其中的分配系數(shù)有關(guān),極性越接近,分配系數(shù)越大,因此處于活性
10、態(tài)的被萃取物質(zhì)也越容易擴(kuò)散進(jìn)入有機(jī)液膜。在線聯(lián)用,即將萃取單元的受體槽中的全部或部分溶液轉(zhuǎn)移到HPLC進(jìn)樣閥的樣品環(huán)中,再注入色譜分離檢測(cè)系統(tǒng);或者將受體中的分析物轉(zhuǎn)移到HPLC的預(yù)柱中,然后進(jìn)樣測(cè)定氣浮分離法:通入水中大量微小氣泡,在一定條件下使呈表面活性的待分離物質(zhì)吸附或粘附于上升的氣泡表面而浮升到液面,從而使某組分得以分離的方法,稱(chēng)氣浮分離法或氣泡分離法??捎脕?lái)分離粒徑不同的樹(shù)脂球按作用機(jī)理分類(lèi):離子浮選,沉淀浮選,溶劑浮選色譜分
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