水質(zhì)總磷的測(cè)定_鉬酸銨分光光度法

1、水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法－1－水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法Waterquality－DeterminationoftotalphosphusAmmoniummolybdatespectrophotometricmethodGB1189389批準(zhǔn)日期19890901實(shí)施日期199109011主題內(nèi)容與適用范圍主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過(guò)硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法?？?/p>

2、磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mgL，測(cè)定上限為0.6mgL。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測(cè)定。2原理原理在中性條件下用過(guò)硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。3試劑試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或

3、專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1硫酸(H2SO4)，密度為1.84gmL。3.2硝酸(HNO3)，密度為1.4gmL。3.3高氯酸(HClO4)，優(yōu)級(jí)純，密度為1.68gmL。3.4硫酸(H2SO4)，1：1。3.5硫酸，約c(12H2SO4)＝1mo1L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6氫氧化鈉(NaOH)，1mo1L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.7氫氧化鈉(NaOH)，6m

4、o1L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.8過(guò)硫酸鉀，50gL溶液：將5g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。3.9抗壞血酸，100gL溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。3.10鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O

5、71H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。3.11濁度色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸(3.4)和一個(gè)體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當(dāng)天配制。水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法－3－加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻

6、。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標(biāo)線。注：①用硝酸高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險(xiǎn)，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝酸高氯酸進(jìn)行消解。②絕不可把消解的試作蒸干。③如消解后有殘?jiān)鼤r(shí)，用濾紙過(guò)濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。④水樣中的有機(jī)物用過(guò)硫酸鉀氧化不能完全破壞時(shí)，可用此法消解。6.2.2發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s后

7、加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。注：①如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度色度補(bǔ)償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大于2mgL干擾測(cè)定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mgL干擾測(cè)定，通氮?dú)馊コ?。鉻大于50mgL干擾測(cè)定，用亞硫酸鈉去除。6.2.3分光光度測(cè)量室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在7

8、00nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。6.2.4工作曲線的繪制取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13)。加水至25mL。然后按測(cè)定步驟(6.2)進(jìn)行處理。以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的