有機(jī)質(zhì)測(cè)定

1、有機(jī)質(zhì)測(cè)定有機(jī)質(zhì)測(cè)定重鉻酸鉀容量法重鉻酸鉀容量法——外加熱法外加熱法（參考鮑士旦《土壤農(nóng)化分析》土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法）1.方法原理方法原理在外加熱的條件下（油浴的溫度為180℃，沸騰5min），用一定濃度的重鉻酸鉀——硫酸溶液氧化土壤有機(jī)質(zhì)（碳），剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵來滴定，從所消耗的重鉻酸鉀量，計(jì)算有機(jī)碳的含量。本方法測(cè)得的結(jié)果，與干燒法對(duì)比，只能氧化90%的有機(jī)碳，因此將得的有機(jī)碳乘以校正系數(shù)，以計(jì)算有機(jī)碳量。在氧化滴定過程中化學(xué)

2、反應(yīng)如下：2K2Cr2O7＋8H2SO43C→2K2SO42Cr2（SO4）33CO28H2OK2Cr2O76FeSO4→K2SO4Cr2（SO4）33Fe2（SO4）37H202主要儀器主要儀器油浴消化裝置（包括油浴鍋和鐵絲籠）、可調(diào)溫電爐、秒表、自動(dòng)控溫調(diào)節(jié)器。3.試劑配置試劑配置（1）1.6molL1(16K2Cr2O7，294.18)標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取經(jīng)130℃烘干的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，GB64277，分析純）78.449g溶

3、于水中，定容于1000ml容量瓶中。（2）H2SO4。濃硫酸（H2SO4，GB62577，分析純）。（3）0.6molL1FeSO4溶液。稱取硫酸亞鐵（FeSO47H2O，GB66477，分析純，）168.0g溶于水中，加濃硫酸15mL，稀釋至1L。用標(biāo)準(zhǔn)0.4molL1(16K2Cr2O7)標(biāo)定。0.4molL116K2Cr2O7標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取K2Cr2O719.6123g加濃H2SO470ml，冷卻后定容。準(zhǔn)確稱取三份0.4molL

4、116K2Cr2O7各30ml于150ml三角瓶中，加入鄰啡羅啉指示劑23滴，然后用0.6molL1FeSO4標(biāo)定至終點(diǎn)，并計(jì)算出其濃度。（4）指示劑鄰啡羅啉指示劑：稱取鄰啡羅啉（GB129377，分析純）1.485g與FeSO47H2O0.695g，溶于100mL水中。（5）SiO2。二氧化硅（SiO2，QHG2256276，分析純），粉末狀。4操作步驟操作步驟稱取通過0.149mm（100目）篩孔的風(fēng)干樣品0.0400～0.0700

5、g（精確到0.0001g，風(fēng)干樣品需要測(cè)定含水率，），放入一干燥的硬質(zhì)試管中，用移液管準(zhǔn)確加入1.6molL1(16K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，用注射器加入濃H2SO45mL充分搖勻，管口蓋上彎頸小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。將試管放入自動(dòng)控溫的鋁塊管座中或185～190℃的石蠟油鍋中（試管內(nèi)的液溫控制在約170℃），待試管內(nèi)液體沸騰發(fā)生氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)，煮沸5min（不同批次盡量保持時(shí)間一致），取出試管（用油浴法，稍冷，擦凈試管外部油液

6、）。冷卻后，將試管內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到250mL三角瓶中，用水洗凈試管內(nèi)部及小漏斗，這時(shí)三角瓶?jī)?nèi)溶液總體積為60～70mL，以保持混合液中（12H2SO4）濃度為2～3molL1，然后加入鄰啡羅啉指示劑2～3滴，用標(biāo)準(zhǔn)的0.6molL1硫酸亞鐵滴定，滴定過程中不斷搖動(dòng)內(nèi)容物，溶液的變色過程中由橙黃→藍(lán)綠→磚紅色即為終點(diǎn)。記取FeSO4滴定毫升數(shù)（V）。每一批（即上述每鐵絲籠或鋁塊中）樣品測(cè)定的同時(shí)，進(jìn)行2～3個(gè)空白試驗(yàn)，即取0.0400～0.0

7、70g粉狀二氧化硅代替樣，其他手續(xù)與試樣測(cè)定相同。記取FeSO4滴定毫升數(shù)（V0），取其平均值。全氮測(cè)定全氮測(cè)定H2SO4—H2O2法〈參考植物樣品的消煮〉1方法原理方法原理有機(jī)肥中的氮磷大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在，鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮，有機(jī)物被氧化分解，有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽，鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后，可用于氮、磷、鉀等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮劑，不僅操作手續(xù)簡(jiǎn)單快速，對(duì)氮磷鉀的定量沒有

8、干擾，而且具有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度，但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作，防止有機(jī)氮被氧化成N2或NOx而損失。樣品經(jīng)開氏消煮、定容后，吸取部分消煮液堿化，使銨鹽轉(zhuǎn)變成氨，經(jīng)蒸餾和擴(kuò)散，用H3BO3吸收，直接用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，以甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn)。2試劑配置試劑配置（1）30%H2O2(分析純)（2）硫酸。ρ=1.84gmL，化學(xué)純；（3）10molLNaOH溶液。稱取工業(yè)用固體NaOH420g，于硬質(zhì)玻璃燒杯中

9、，加蒸餾400mL溶解，不斷攪拌，以防止燒杯底角固結(jié)，冷卻后倒入塑料試劑瓶，加塞，防止吸收空氣中的CO2，放置幾天待Na2CO3沉降后，將清液虹吸入盛有約160mL無(wú)CO2的水中，并以去CO2的蒸餾水定容1L加蓋橡皮塞。（4）甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑。0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL乙醇中。（5）20gLH2BO3—指示劑。20gH2BO3（化學(xué)純）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑5mL并

10、用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紫紅色，此時(shí)該溶液的pH為4.8。指示劑用前與硼酸混合，此試劑宜現(xiàn)配現(xiàn)用，不宜久放。（6）0.1molL1（12H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液。量取H2SO42.83mL，加水稀釋至1000mL，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿或硼砂標(biāo)定之。標(biāo)準(zhǔn)酸的標(biāo)定方法：標(biāo)準(zhǔn)酸的標(biāo)定方法：（1）稱取0.38170.5721g的硼砂（Na2B4O710H2O）三份，用30ml水溶解（可微熱），加甲基紅2滴，以待標(biāo)定硫酸溶液滴定至由黃至橙，記錄待測(cè)液用量，計(jì)算濃

11、度（平均誤差≤0.3%）（molL）VMSOHC??7.381)21(42M——硼砂的質(zhì)量（g）；381.7——硼砂的分子量；V——滴定所消耗硫酸體積（2）稱取0.2g于270～300℃灼燒至恒定的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉(準(zhǔn)確到0.0001g)。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用配制好的滴定硫酸溶液，溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。（molL）05299.0)()21(01