酸鹼中和滴定─食品中有機(jī)酸之測(cè)定

1、酸鹼中和滴定─食品中有機(jī)酸之測(cè)定,,目的,利用容量分析之酸鹼中和滴定原理，測(cè)定食品之總酸度（有機(jī)酸含量）。,原理,果汁產(chǎn)品之總酸度分析是一不可缺之項(xiàng)目，因?yàn)橛行┥倘丝赡転榱私档统杀径鴮⒐铀?，降低原汁濃度，而添加食品?jí)之有機(jī)酸及糖，以調(diào)整糖酸比而瞞人耳目。通常果汁之酸度以檸檬酸(citric acid)為代表，尤其是柑橘類果汁；而葡萄汁、萄萄柚汁則以酒石酸(tartaric acid)為主；食用醋則以醋酸(acetic acid)為

2、主，至於牛乳則以乳酸(lactic acid)為主要酸性來(lái)源。,有機(jī)酸之定量,將食品細(xì)碎後以溫水、稀鹽酸(HCl)溶液、80%乙醇(alcohol)溶液或其他有機(jī)溶媒抽出，並除去蛋白質(zhì)之後，再分離有機(jī)酸而定量之。其分離方法有：水蒸汽蒸餾法、乙醚抽出法，使有機(jī)酸形成沈澱而分離；另有管柱層析法(column chromatography；CC)、濾紙層析(paper chromatography；PC)或薄層層析法(thin-layer c

3、hromatography；TLC)等方法。食品中之有機(jī)酸並非以單一成分存在，乃以多種酸混合的型式存在於食品之中。,材料與儀器,果實(shí)或果汁。0.1N氫氧化鈉(NaOH)溶液。酚酞指示劑。海砂。蒸餾水。研缽。濾紙。三角錐瓶。滴定管,方法與步驟,正確秤取供試驗(yàn)之果實(shí)(WS)，依調(diào)製方法，調(diào)製為樣品溶液。移入100ml定量瓶中以蒸餾水稀釋，定量至100ml。以定量吸管吸取20ml樣品溶液至250ml三角錐瓶中。加少許蒸

4、餾水及酚酞指示劑。以0.1N NaOH溶液滴定至當(dāng)量點(diǎn)（顏色變化：無(wú)色至淡紅色），記錄NaOH溶液消耗體積，計(jì)算有機(jī)酸含量。另作空白試驗(yàn)(blank test)。,,,,,,,,目的,利用容量分析之氧化還原滴定原理，測(cè)定蛋殼中鈣的含量。,原理,蛋殼主要成分為碳酸鈣(calcium carbonate；CaCO3)，利用鹽酸(HCl)分解成為氯化鈣(calcium chloride；CaCl2)，在鹼性條件下，與草酸根(C2O42-)

5、進(jìn)行定量反應(yīng)，得到草酸鈣(calcium oxalate；CaC2O4)沈澱，分離此沈澱，以硫酸(sulfuric acid；H2SO4)分解後，再以0.1N過錳酸鉀(potassium permanganate；KMnO4)溶液滴定，求得含鈣量。,其反應(yīng)式如下：,材料與儀器,蛋殼。稀鹽酸(HCl)溶液(1：4)。2N氫氧化銨(ammonium hydroxide；NH4OH)溶液。3%草酸鈉(sodium oxalate；Na2

6、C2O4)溶液。稀硫酸(H2SO4)溶液(1：4)。2N硫酸(H2SO4)溶液。,,0.1N過錳酸鉀(KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液（已知力價(jià)）。定量瓶。燒杯。三角錐瓶。滴定管。安全吸球。蒸發(fā)皿。,方法與步驟,取粉碎蛋殼1~2g (WS)置於蒸發(fā)皿上，加少量稀HCl溶液，以熱水浴加熱溶解後，繼續(xù)加熱至液體蒸發(fā)乾涸。加入少許稀HCl溶液與蒸餾水，加熱溶解後過濾之。收集濾液並以蒸餾水稀釋，定量至500ml。取稀釋液25ml置於燒

7、杯內(nèi)，以2N NH4OH溶液調(diào)整為微鹼性後，滴加3%Na2C2O4溶液，使沈澱完全產(chǎn)生。,濾紙過濾,以濾紙過濾沈澱後，以蒸餾水沖洗沈澱入三角錐瓶中，再以10ml 2N H2SO4溶液及少許蒸餾水沖洗。加入20ml稀H2SO4溶液(1：4)，於熱水水浴加熱至70~80℃，以0.1N KMnO4 溶液滴定至終點(diǎn)（微紅色），記錄 KMnO4溶液消耗體積，計(jì)算鈣的含量。,,,目的,利用EDTA錯(cuò)合滴定原理，測(cè)定水的總硬度。,原理,水中的鈣離子

8、(Ca2+)與鎂離子(Mg2+)，是水的硬度之主要來(lái)源，故水總硬度可以二者的總濃度來(lái)表示。水總硬度分析的方法甚多，但以EDTA錯(cuò)合滴定法最為常用。水中的Ca2+與Mg2+會(huì)與EDTA形成錯(cuò)化合物，因此可由錯(cuò)合滴定來(lái)定量水的總硬度。EDTA是ethylene diamine tetraacetic acid之英文縮寫，中文名稱為乙二胺四醋酸。,結(jié)構(gòu)式如下：,EDTA為四質(zhì)子酸,EDTA為四質(zhì)子酸，以H4Y表示，為一六牙團(tuán)(hexadeu

9、tate)之鉗合劑(chelating agent)。二個(gè)氮原子與四個(gè)羧基分別有六對(duì)自由電子對(duì)，可與金屬離子形成配位鍵。因此，Mg2+與Ca2+可與EDTA形成很穩(wěn)定之錯(cuò)合物，其反應(yīng)式與錯(cuò)合物結(jié)構(gòu)如下：,,,由於Mg2+或Ca2+與EDTA之反應(yīng)莫耳數(shù)比為1：1，因此可定量出水的硬度，此反應(yīng)在pH10下反應(yīng)最完全，不受其他金屬干擾。,,本實(shí)驗(yàn)使用之指示劑為羊毛鉻黑T(eriochrome black T；EBT)，EBT也是一鉗合劑，與

10、Mg2+螫合而呈酒紅色(MgIn-)，若Mg2+被EDTA耗盡時(shí)，則呈現(xiàn)指示劑本色（藍(lán)色）(HIn2-)。反應(yīng)式如下：,,本實(shí)驗(yàn)利用Ca2+、Mg2+與EDTA之錯(cuò)合滴定，以EBT為指示劑，達(dá)當(dāng)量點(diǎn)時(shí)顏色變化（酒紅色→藍(lán)色）來(lái)計(jì)算水中總硬度。,材料與儀器,50ml滴定管1支。25ml定量吸管(pipet)1支。250ml三角錐瓶。EDTA?2Na(Na2H2Y?2H2O)，80℃下烘2小時(shí)，置乾燥皿(desiccator)中備用。

11、碳酸鈣(CaCO3)，105℃下烘1小時(shí)，置乾燥皿中備用。28%濃氨水(ammonia solution)。氯化銨(ammonium chloride；NH4Cl)。,EBT指示劑：,0.5g EBT加4.5g氫氯化羥胺(hydroxylamine hydrochloride；NH2OH－HCl)溶於100ml甲醇(methanol)中。EBT指示劑須新鮮配製，不宜超過2天。濃HCl溶液。氯化鎂(magnesium chlo

12、ride；MgCl2?2H2O)。甲基橙指示劑。pH10.0緩衝液(buffer)：70g NH4Cl加入570ml濃氨水混合，溶解後以逆滲透水定量至1000ml。,方法與步驟,EDTA溶液之配製(0.01M EDTA)取3.72g EDTA．2Na，加入0.1g MgCl2?2H2O，再加入少量水溶解之，最後以逆滲透水定量至1000ml。（EDTA?2Na分子量372.24）。,碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製,碳酸鈣(CaCO3)標(biāo)準(zhǔn)溶液

13、之配製(1000ppm)精稱0.100g之碳酸鈣(CaCO3)入250ml燒杯中，加入少許1N HCl溶液至CaCO3完全溶解。CaCO3使用前可在105℃下烘2小時(shí)後，放乾燥器中冷卻備用。滴入2滴甲基橙指示劑（溶液將呈橘紅色）。加入2N之氨水，至溶液轉(zhuǎn)成金黃色。氨水滴入至轉(zhuǎn)成金黃色即可，表示pH已達(dá)足夠鹼性，因在鹼性溶液中錯(cuò)合反應(yīng)才容易進(jìn)行。以逆滲透水定量至100ml，即為1000ppm之CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。,EDTA溶液

14、之標(biāo)定,以定量吸管吸取25.0ml，1000ppm之CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液入250ml三角錐瓶中。加入2ml pH10緩衝溶液。滴入3~4滴之EBT指示劑（溶液將呈紅色）。以EDTA溶液滴定至終點(diǎn)(V1)（由紅色變藍(lán)色）。,自來(lái)水及飲用水之滴定,以定量吸管取50ml飲用水或自來(lái)水入三角錐瓶。加入2ml pH10緩衝溶液。滴3~4滴EBT指示劑。以EDTA滴定至由紅色變藍(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄EDTA溶液之滴定消耗體積(V2)，計(jì)算水

15、總硬度。,,結(jié)果,目的,測(cè)定自來(lái)水及地下水之pH值、殘氯與總硬度，以確定其水質(zhì)狀況。,材料與儀器,廣用pH試紙：剪成小片，裝在有蓋試管中備用。pH值標(biāo)準(zhǔn)呈色表。銨緩衝液：67.5 g NH4Cl加入570 mL濃氨水溶解，以RO水定量到1,000 mL。EBT指示劑：秤0.05 g EBT，秤0.45 g NH2OH-HCl，加入10 mL酒精溶解。0.01 M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：取EDTA-2Na 3.723 g溶於水，定量到

16、1,000 mL。,,標(biāo)品A1、A2、B1、B2。殘氯測(cè)定器（附比色管，標(biāo)準(zhǔn)色盤與o-tolidine試液）。福魯吸管(50 mL)。,操作步驟,pH值測(cè)液以鑷子夾取1小片試紙。試紙一端浸入樣品水面。與標(biāo)準(zhǔn)呈色表對(duì)照，判定其水的pH值。,殘氯測(cè)定,將水樣品注入殘氯測(cè)定器的比色管之中。注入一滴呈色劑，混合均勻。比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)色盤，讀出殘氯含量。,總硬度測(cè)定,以福魯吸管吸取50 mL水樣品於三角瓶中。加入1.0 mL銨緩衝液。加

17、入EBT指示劑數(shù)滴，搖勻。以0.01 M EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定樣品至滴定終點(diǎn)（酒紅色變成藍(lán)色）。,,目的,利用容量分析之沈澱滴定原理，測(cè)定食品中食鹽(NaCl)濃度。,原理,一般食品中食鹽的定量是利用沈澱滴定法，即利用生成溶解度較?。ㄉ驖辗磻?yīng)生成）的物質(zhì)來(lái)測(cè)定。以硝酸銀(sliver nitrate；AgNO3)為標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加10%鉻酸鉀(potassium chromate；K2CrO4)為指示劑，滴定至紅褐色的鉻酸銀(sli