小麥中吡蟲啉殘留分析方法及殘留消解動態(tài)研究.pdf

1、吡蟲啉是首個被開發(fā)出的新型煙堿類殺蟲劑，其在1994年被美國環(huán)境保護署正式登記為農藥[1]。吡蟲啉是新一代氯代尼古丁殺蟲劑，具有廣譜、高效、低毒、低殘留，害蟲不易產生抗性，對人、畜、植物和天敵安全的特點，并有觸殺、胃毒和內吸多重藥效，廣泛應用在農作物、蔬菜以及水果中。為了解吡蟲啉使用后，在小麥及其土壤中的殘留情況，本文對吡蟲啉在小麥中及土壤中的殘留分析方法和降解規(guī)律進行了研究。
　　試驗采用外標法進行定量，小麥為供試作物，吡蟲啉為

2、研究對象，通過對樣品進行適當?shù)那疤幚?，建立了吡蟲啉在小麥、植株和土壤中殘留量的高效液相色譜檢測方法。樣品經甲醇與水的混合物提取，石油醚和二氯甲烷萃取凈化，旋轉蒸發(fā)濃縮后采用Dionex UltiMate3000型高效液相色譜儀可變紫外波長檢測器進行檢測，流動相為乙腈和水(23:77)。結果表明，在0.005 mg?kg-1、0.05 mg?kg-1和0.5 mg?kg-1的加標水平下，小麥籽粒和土壤中吡蟲啉的加標回收率分別為82.03％

3、—103.30％和82.03％—97.13％，變異系數(shù)分別為2.88％—10.6％和2.22％—8.98％；在0.01 mg?kg-1、0.1 mg?kg-1和1 mg?kg-1的加標水平下，小麥植株中吡蟲啉的加標回收率為78.93％—89.44％，變異系數(shù)分別為0.38％—12.5％。吡蟲啉在小麥籽粒和土壤中的最低檢出濃度均為0.005 mg?kg-1，在植株中的最低檢出濃度為0.01 mg?kg-1。于2012和2013年在天津、山

4、東和吉林三地開展了對600 g?L-1吡蟲啉懸浮劑在小麥和土壤中殘留消解動態(tài)和最終殘留的田間試驗研究。消解動態(tài)試驗表明：吡蟲啉在小麥植株和土壤中的消解動態(tài)規(guī)律符合一級動力學方程，按照1.5倍推薦劑量在小麥苗期手動噴施600 g?L-1吡蟲啉懸浮劑1次，吡蟲啉在土壤中的殘留消解半衰期為5.7d～10.0d，在小麥植株中殘留消解的半衰期為3.8d～8.5d，屬于易降解藥。最終殘留試驗結果表明：呲蟲啉在小麥植株格土壤中的消解動態(tài)規(guī)律符合一級動

5、力學方程Ct=Coe-kt,按照推薦劑量和1.5倍推薦劑量在小麥蚜蟲發(fā)生初期手動噴施600 g?L-1吡蟲啉懸浮劑1次-2次，2次施藥間隔期為7 d。試驗結果表明，距最后一次施藥14 d時，小麥籽粒中吡蟲啉的殘留量均低于我國規(guī)定的吡蟲啉在小麥中的最大殘留限量值0.05 mg?kg-1。
　　此方法首次利用高效液相色譜的方法檢測小麥中的吡蟲啉，方法準確,操作方便，符合農殘要求。我國（NY1500-2007）規(guī)定吡蟲啉在小麥中的MRL