31117.苯基膦酸鋁微米球的形貌調控及表征

1、分類號：密級：學校代碼：10165學號：201111004遣掌師耗大學碩士學位論文苯基膦酸鋁微米球的形貌調控及表征作者姓名：學科、專業(yè)：研究方向：導師姓名：張立秋無機化學2014年5月遼寧師范大學碩士學位論文摘要有機無機雜化材料中的金屬膦酸鹽材料近年來憑借其豐富的化學組成，多樣化的結構和形貌以及獨特的結構可剪裁性，已經在吸附、分離、催化以及生物等領域展現出巨大的潛在應用前景。目前，金屬膦酸鹽材料的研究主要集中在新材料的制備和結構，對金屬

2、膦酸鹽材料形貌控制方面的研究相對較少。因此，本論文致力于具有特殊形貌的金屬膦酸鹽材料的合成及形貌調控。以具有沸石性質的膦酸鋁材料作為研究目標，采用水熱合成的方法，成功制備并系統(tǒng)研究了兩種具有球形形貌的新型苯基膦酸鋁材料：具有多級結構的類花苯基膦酸鋁微米球和毛絨苯基膦酸鋁微米球，并且利用SEM，HRSEM，TEM，HRTEM，N2吸附，FT—IR，MASNMR，ICP，TGDTA，Zeta電位測定技術對上述材料進行了系統(tǒng)的表征，還初步探索

3、了這些材料在肽／蛋白質檢測方面的應用研究。第一，在酸性條件下，以苯基膦酸和硝酸鋁作為有機和無機前體，利用NaOH調節(jié)合成體系的pH值，合成出具有多級結構的類花苯基膦酸鋁微米球。這是首次獲得由A12(03PC6H5)3H20層狀結構構成的具有類花微米球形貌的新型多孔有機一無機雜化材料，該材料可以通過調控反應時間來控制微米球的尺寸和形貌。類花苯基膦酸鋁微米球的形成機理被認為是奧斯瓦爾德熟化和晶體取向生長的協(xié)同作用。而且，對類花苯基膦酸鋁微米

4、球進行焙燒處理可以成功獲得形貌得以保持的無機材料：介孔類花磷酸鋁微米球。此外，具有多級結構的類花苯基膦酸鋁微米球被初步應用于低豐度肽和蛋白質的檢測。第二，采用脲沉淀法，仍然是以苯基膦酸和硝酸鋁作為有機和無機前體，利用脲在高溫條件下分解緩慢升高合成體系的pH值，成功合成出具有多級結構的毛絨苯基膦酸鋁微米球。材料在合成過程中經歷了一系列的形貌變化和與之相伴的結構變化，究其本質都是相變。因此，通過控制水熱反應時間可以調控苯基膦酸鋁材料的形貌從

5、類花微米球，到表面凸凹不平和表面光滑的微米球，再到毛絨微米球。而且，具有多級結構的苯基膦酸鋁毛絨微米球在很寬的pH值范圍內都帶有正電荷，說明它們具有罕見的陽離子骨架性質。同樣，具有多級結構的苯基膦酸鋁毛絨微米球也可以通過焙燒處理來獲得形貌得以保持的無機磷酸鋁材料。本論文在具有多級結構的苯基膦酸鋁微米球的制備和形貌控制方面的研究工作，為金屬膦酸鹽材料的形貌控制以及具有球形形貌的無機磷酸鋁材料的制備提供了新的研究思路和方法。關鍵詞：苯基膦酸