維藥刺糖化學(xué)成分的基礎(chǔ)研究.pdf

1、目的：研究維藥刺糖揮發(fā)油及非揮發(fā)油部分的化學(xué)成分，并對(duì)刺糖中糖類物質(zhì)和總黃酮的含量進(jìn)行測定。方法：1. 采用系統(tǒng)預(yù)試驗(yàn)的方法對(duì)刺糖化學(xué)成分進(jìn)行初步分析。2. 用3、5－二硝基水楊酸法測定刺糖中總糖及還原糖的含量，用硫酸－苯酚法測定刺糖中總糖的含量。3. 采用熒光分光光度法測定刺糖中總黃酮的含量。4. 采用水蒸氣蒸餾的方法對(duì)刺糖揮發(fā)油部分進(jìn)行提取，并通過氣相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)分析，以面積歸一化法確定各組分的相對(duì)百分含量，經(jīng)質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)(N

2、ist147 譜庫及Wiley7譜庫)檢索，對(duì)揮發(fā)油中的化學(xué)成分進(jìn)行了鑒定。5. 非揮發(fā)油部分采用回流提取法進(jìn)行提取，提取物通過大孔吸附樹脂色譜法、凝膠色譜法、硅膠色譜法和重結(jié)晶等方法進(jìn)行化學(xué)成分的分離，分離所得的化合物借助1H-NMR、13C-NMR等波譜法和化學(xué)法鑒定結(jié)構(gòu)。結(jié)果：1. 刺糖中可能含有的成分蛋白質(zhì)、氨基酸、酚類、糖及其苷類、黃酮、醌類、香豆素、強(qiáng)心苷、萜及揮發(fā)油等。2. 維藥刺糖中總糖含量較高，約75％左右，其中還原糖

3、是9.29％。3. 在70%的乙醇中加入pH7的三酸緩沖溶液，蘆丁熒光強(qiáng)度最大。該法檢測限為6.96×10-8 mol/L，線性回歸方程為y=10.485x+1.3728，相關(guān)系數(shù)為r=0.9995，熒光強(qiáng)度與濃度的線性范圍在2.7×10-7mol/L～1.35×10-5mol/L，RSD為1.8%。4. 從刺糖的揮發(fā)油部分分離鑒定出62種化合物，已鑒定的化合物組分占總流出組分的93.9％。6種含量較高的成分為：2,3-二甲基丁烷、甲基

4、環(huán)戊烷、5-乙?；?2(3H)-呋喃酮、3-己酮、2-乙基-1-十二烯、庚烷等。5. 從刺糖中分離得到了5個(gè)單體化合物，運(yùn)用現(xiàn)代波譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)方法鑒定了其中4個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)：12-烯-烏蘇烷醇,鄰苯二甲酸丙二酯, D-Glu-1β-6α-D-Glu，D-Glu-1β-6α-D-Glu-1α-6α-D-Glu。結(jié)論：1. 硫酸－苯酚法和3，5-二硝基水楊酸法測定的總糖結(jié)果相似，均為穩(wěn)定可靠、簡便易行的糖含量測定方法。2. 用熒光分析