婦科止帶片制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.pdf

1、婦科止帶片收載于部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第一冊，由椿皮、黃柏、茯苓、山藥、阿膠、龜板、五味子等七味中藥組成，具有清熱燥濕，收斂止帶的功效。用于慢性子宮頸炎、子宮內(nèi)膜炎、陰道炎等引起的濕熱赤白帶下癥。在原標(biāo)準(zhǔn)中，僅有四項一般理化鑒別反應(yīng)，無專屬指標(biāo)鑒別及含量測定項，且制備工藝參數(shù)不明確。因此，本課題在保持原有工藝的基礎(chǔ)上，運用現(xiàn)代制藥技術(shù)，對原藥質(zhì)量、制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行了深入的研究，優(yōu)選出最佳制備工藝，制定了婦科止帶片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。主要內(nèi)容

2、和結(jié)果如下： 1.對椿皮提取工藝進行了研究。以干膏量和醇浸出物為考察指標(biāo)，優(yōu)選最佳工藝：浸泡半小時，加水煎煮2次，第一次10倍量水，第二次8倍量水，濾液減壓濃縮至相對密度1.10(60℃)，加乙醇使含醇量為50％，靜置24小時。 2.以鹽酸小檗堿含量及干膏量為考察指標(biāo)，對黃柏提取工藝進行了研究。優(yōu)選出最佳工藝：用85％乙醇回流提取三次，第一次10倍量，第二次8倍量，第三次6倍量，每次1.5小時。 3.以茯苓多糖的

3、量及干膏量為考察指標(biāo)，對茯苓提取工藝進行了研究。采用紫外分光光度法測定茯苓多糖的含量，通過正交試驗優(yōu)選出最佳工藝：茯苓粉碎成粗粉，加12倍量65％乙醇，以每分鐘1-3ml/kg的速度進行滲漉。 4.對山藥、五味子提取工藝進行了研究。以五味子醇甲和干膏量為考察指標(biāo)，通過正交試驗優(yōu)選出最佳工藝：山藥、五味子粉碎成粗粉，加12倍量45％乙醇，以每分鐘1-3ml/kg的速度進行滲漉。 5.以總氮量及干膏量為考察指標(biāo)，對龜板提取加

4、水量工藝和龜板濾渣醋酸浸漬工藝進行了研究。優(yōu)選出最佳工藝：取龜板加水煎煮2次，第一次12倍量水，第二次10倍量水，每次6小時。龜板濾渣用10倍量10％醋酸浸漬24小時。 6.對阿膠進行了出粉率試驗，并對阿膠粉進行了衛(wèi)生學(xué)檢查。明確了阿膠粉的衛(wèi)生學(xué)標(biāo)準(zhǔn)。 7.對婦科止帶片成型工藝進行了研究：以制粒工藝參數(shù)和壓片工藝參數(shù)為考察指標(biāo)，明確以淀粉和糊精為輔料。確定了干膏粉、淀粉和糊精的配比。 8.對婦科止帶片的質(zhì)量控制方

5、法進行了研究，建立了婦科止帶片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。運用薄層色譜法以鹽酸小檗堿為對照品，對黃柏進行了定性鑒別；以山藥為對照藥材，對山藥進行了定性鑒別；以甘氨酸為對照品，對阿膠、龜板進行了定性鑒別；以五味子甲素為對照品，對五味子進行了定性鑒別。各薄層色譜斑點清晰、專屬性強、陰性無干擾。以鹽酸小檗堿為檢測指標(biāo)，采用高效液相色譜法測定黃柏中鹽酸小檗堿的含量作為定量控制的指標(biāo)。該方法測定本品鹽酸小檗堿的含量，回收率達到了99.6％，RSD為1.9％，方法