水熱溶劑熱法制備CoS-,2-、NiS-,2-粉體的研究.pdf

1、本文介紹了納米材料的研究進(jìn)展及主要的制備方法，詳細(xì)論述了水熱法及溶劑熱法在制備納米材料方面的原理及優(yōu)越性。討論了硫?qū)倩衔锏奶攸c(diǎn)及目前一些主要的制備方法，并列舉了一些用水熱溶劑熱方法制備硫?qū)倩衔锏膶?shí)驗(yàn)。 水熱法作為一種基于溶液的化學(xué)合成方法，能夠提供一種有效而方便的途徑來合成過渡金屬硫化物納米材料，而溶劑熱反應(yīng)是水熱反應(yīng)的發(fā)展，它與水熱反應(yīng)的不同之處在于所使用的溶劑為有機(jī)溶劑而不是水。我們使用水熱溶劑熱的方法，分別制備了Ⅱ-Ⅵ

2、族過渡金屬硫化物CoS2和NiS2，方法簡單且容易控制。在制備CoS2的實(shí)驗(yàn)中，我們利用EDTA作為螯合劑，加入MX2結(jié)構(gòu)化合物NiSe2作為晶種誘導(dǎo)結(jié)晶。在反應(yīng)過程中，Co2+從Co(Ⅱ)-EDTA螯合物中持續(xù)釋放，與S22-反應(yīng)生成CoS2粉體。通過對時間、溫度及晶種量的調(diào)節(jié)得出最適宜的反應(yīng)條件，并對此條件下制備出的樣品進(jìn)行Rietveld精修，得到詳細(xì)的晶體結(jié)構(gòu)。在制備NiS2的實(shí)驗(yàn)中，我們選用吡啶作為溶劑，制備出粒徑約為50nm

3、的顆粒。文章探討了反應(yīng)機(jī)理及反應(yīng)條件對最終產(chǎn)物的影響，用簡化的數(shù)學(xué)模型討論了溶劑熱環(huán)境中NiS2晶體的生長過程。將晶體生長過程分為形核與晶體生長階段及大晶粒吞并小晶粒繼續(xù)生長的階段，并計算出晶體生長過程的不同階段具有的不同生長活化能。線性擬合得到了晶體生長過程的Avrami指數(shù)為1.56。 論文的最后對研究生階段的工作做出了總結(jié)及展望。指出一些工作中尚可進(jìn)一步改進(jìn)和拓展的方面。 水熱溶劑熱方法以其極大的優(yōu)越性和制備某些物