液相沉淀Al-,2-O-,3--SiO-,2--CaF-,2-系納米玻璃粉體的研究.pdf

1、選用幾種含有Al3+、SiO32-、Ca2+、F-、Na+、Cl-的無機鹽作為原材料，采用液相沉淀法制備了Al2O3-SiO2-CaF2系納米玻璃粉體；通過XRD、TEM、IR、EDAX及DSC等手段，分析了液相沉淀法工藝參數對Al2O3-SiO2-CaF2系粉體合成效果及特征的影響，探討了Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉體的液相沉淀合成機理；研究了液相沉淀粉體的微觀形貌、結晶狀態(tài)、微觀結構、化學組成及其熱處理過程中的晶化行為，并

2、與同體系熔融—淬火—輾磨法粉體的特征進行對比。主要內容及結果如下： 1.探索了液相沉淀法合成Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉體的組分配比、反應物摩爾濃度、分散劑及PH值、超聲場、清洗及干燥方式等工藝及工藝參數對粉體合成效果及粉體特征的影響規(guī)律。Al2O3-SiO2-CaF2玻璃體系的組分配比對粉體的合成效果無明顯影響；隨反應物摩爾濃度的提高，粉體顆粒尺寸變小，但粉體團聚現象加劇；當反應體系的PH值在5.3～6.4時，粉體團

3、聚現象較輕；添加有機分散劑PA或無機分散劑PB、施加超聲場、采用無水乙醇清洗和紅外光干燥，均有利于改善粉體的分散效果。 2.探明了常溫常壓條件下液相沉淀法制備超細Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉體的優(yōu)化工藝。采用0.7mol/L的Na2SiO3、0.8mol/L的AlCl3、1.0mol/L的CaCl2及0.3mol/L的NaF溶液，添加0.05mol/L有機分散劑PA和0.2mol/L無機分散劑PB，PH值控制在5.3左

4、右，采用去離子水和無水乙醇清洗4～6次后用紅外光進行干燥，可獲得納米級玻璃態(tài)粉體。 3.探明了液相沉淀粉體的微觀形貌、結晶狀態(tài)、微觀結構及化學組成，探討了液相沉淀法合成超細Al2O3-SiO2-CaF2玻璃粉體的機理，并提出了該玻璃粉體的微觀結構模型。結果表明，粉體粒子呈近球形形貌，粒度分布范圍在30～70nm；粉體呈現出典型的非晶態(tài)結構，主要由Al、Si、Ca、O、F元素組成。含有Al3+、SiO32-、Ca2+、F-、Na+

5、、Cl-的多離子溶液體系，發(fā)生沉淀反應，生成結構復雜的納米無機聚合物，其微觀結構是一種由-O-Si-O-、-O-Si-F-、-Si-O-Al-等鍵結合起來的網絡結構。 4.探明了粉體在不同溫度下熱處理的晶化特性。結果表明，液相沉淀粉體在500℃～800℃溫度范圍內發(fā)生一系列析晶轉變，當溫度約為545℃時優(yōu)先析出CaF2晶相，隨溫度升高，依次析出Al2SiO5、Ca2SiO4等晶相。 5.對比分析了液相沉淀粉體與熔融—淬火