室溫固相合成無機(jī)納米晶材料及其數(shù)據(jù)挖掘.pdf

1、縱觀納米材料的研究發(fā)展，納米材料推廣應(yīng)用的關(guān)鍵在于其制備。因此，為使這種新型材料既有利于理論研究，又能在實(shí)際中拓寬其使用范圍，探索高質(zhì)量、低能耗、操作簡(jiǎn)單的制備技術(shù)己成為納米材料研究的關(guān)鍵之一。本研究采用室溫固相法合成了納米晶NiO、ZrO<,2>、ZnCO<,3>、ZnO、Zn<,3>(PO<,4>)<,2>·2H<,2>O，以及球形納米堿式碳酸鋁鎂、納米堿式碳酸鈉鋁粉末。運(yùn)用粉末X射線衍射、透射電鏡、熱重-差熱分析等技術(shù)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表

2、征，并且結(jié)合納米晶材料合成條件的優(yōu)化，對(duì)基于均勻設(shè)計(jì)、逐步回歸分析及最優(yōu)化計(jì)算的小樣本數(shù)據(jù)挖掘進(jìn)行了探討。本研究論文共分六個(gè)部分： 第一部分小樣本數(shù)據(jù)挖掘的應(yīng)用探討 以NH<,4>HCO<,3>、NiCl<,2>-6H<,2>O及適量表面活性劑(聚乙二醇-400)為原料，先通過室溫固相反應(yīng)制備前驅(qū)體，再經(jīng)熱分解合成了平均粒徑約7nm的氧化鎳納米晶體，收率為95.5％。在氧化鎳納米晶的合成試驗(yàn)中，以均勻設(shè)計(jì)法獲取待分析的數(shù)

3、據(jù)樣本，用多元逐步回歸分析挖掘數(shù)據(jù)樣本間的聯(lián)系(即建模)，再通過網(wǎng)格優(yōu)化法對(duì)該模型進(jìn)行最優(yōu)化計(jì)算，得到了優(yōu)化的合成工藝參數(shù)。結(jié)果表明，基于均勻設(shè)計(jì)、MATLAB建模與優(yōu)化程序的小樣本數(shù)據(jù)挖掘在氧化鎳納米晶合成試驗(yàn)中得到了成功的應(yīng)用。 第二部分室溫固相合成球形氧化鋯納米晶 用(NH<,4>)<,2>CO<,3>與ZrOCl<,2>·8H<,2>O作原料，在適量表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下，在室溫下充分混合研

4、磨得到反應(yīng)混合物，洗去其中的可溶性無機(jī)鹽后烘干得到前驅(qū)體，前驅(qū)體經(jīng)熱分解即可得到球形氧化鋯納米晶體?；诰鶆蛟O(shè)計(jì)、逐步回歸分析及最優(yōu)化計(jì)算，對(duì)納米氧化鋯的固相合成條件進(jìn)行優(yōu)化，所獲取的優(yōu)化工藝條件為：ZrOCl<,2>.8H<,2>O取10mmol時(shí)，反應(yīng)物(NH<,4>)<,2>CO<,3>與ZrOCl<,2>.8H<,2>.8H<,2>O的摩爾比=1.4：1、表面活性劑(OP)用量40uL、研磨時(shí)間40min、熱分解溫度500℃及熱

5、分解時(shí)間120min’。在此條件下合成的氧化鋯晶體粉末顆粒均勻、團(tuán)聚弱，其一次粒子的平均粒徑約20nm，收率為95％。 第三部分室溫固相合成碳酸鋅與氧化鋅納米晶 用ZnSO<,4>·7H<,2>O與NH<,4>HCO<,3>作原料，在適量的表面活性劑(聚乙二醇-400)的存在下，在室溫下充分混合研磨得到反應(yīng)混合物，洗去其中的可溶性無機(jī)鹽后烘干，所得到的前驅(qū)體為結(jié)晶良好的、純相的碳酸鋅納米晶，從而獲得一種簡(jiǎn)易的合成納米氧

6、化鋅前驅(qū)體的新方法，該碳酸鋅晶體粉末及其在400℃煅燒2 h所得到的氧化鋅晶體粉末的平均粒徑分別約45 nnl和20 nm。產(chǎn)品氧化鋅屬六方晶系，具有粒徑小、團(tuán)聚弱、分散性好的特征。 第四部分室溫固相合成球形納米堿式碳酸鋁鎂 用Al<,2>(SO<,4>)<,3>·18H<,2>O、MgSO<,4>·7H<,2>O及Na<,2>CO<,3>作原料，在適量表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下，在室溫下充分混合研磨得

7、到反應(yīng)混合物，洗去其中的可溶性無機(jī)鹽后烘干，即可得到納米堿式碳酸鋁鎂。基于均勻設(shè)計(jì)、逐步回歸分析及最優(yōu)化計(jì)算，對(duì)堿式碳酸鋁鎂的固相合成條件進(jìn)行優(yōu)化，所獲取的優(yōu)化工藝條件為：Al<,2>(SO<,4>)<,3>·18H<,2>O取10 mmol時(shí)，n(Al<,2>(SO<,4>)<,3>·l8H<,2>O：n(MgSO<,4>·7H<,2>O)：n(Na<,2>CO<,3>)=1：4．5：9、表面活性劑(OP)用量40υL、研磨時(shí)間40

8、min。在此條件下合成的堿式碳酸鋁鎂粉末一次粒子的平均粒徑約80 nm，其形貌為球形，收率為95.2％。 第五部分室溫固相合成納米堿式碳酸鈉鋁 稱取4.83 g A1C1<,3>6H<,2>O與5.30 g Na<,2>CO<,3>粉末于研缽中，在室溫下充分混合研磨反應(yīng)40min得到反應(yīng)混合物，用蒸餾水洗去其中的可溶性無機(jī)鹽后烘干，即可得到產(chǎn)物粉末。采用XRD與TEM對(duì)產(chǎn)物粉末進(jìn)行表征，結(jié)果表明，所合成的產(chǎn)物為堿式碳酸

9、鈉鋁，其一次粒子的平均粒徑約80nm，收率為96％。 第六部分室溫固相合成磷酸鋅納米晶 稱取5.75g ZnSO<,4>·7H<,2>O和7.60g Na<,3>PO<,4>·12H<,2>O粉末于研缽中，用微量進(jìn)樣器吸取60υL表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚(OP)與之混合均勻，在室 溫下充分混合研磨反應(yīng)30min，洗去其中的可溶性無機(jī)鹽，在125℃烘干2h后得到產(chǎn)物粉末。采用XRD與TEM對(duì)產(chǎn)物粉末進(jìn)行表征，結(jié)果